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J-GLOBAL ID：201702219707677083   整理番号：17A0661290

シクロデキストリン結合カイラル固定相におけるポマリドマイドの質量分析によるエナンチオ分離を用いた液体クロマトグラフィーとNMR分光法と分子モデリングによるキラル認識機構の解明【Powered by NICT】

Liquid chromatography with mass spectrometry enantioseparation of pomalidomide on cyclodextrin-bonded chiral stationary phases and the elucidation of the chiral recognition mechanisms by NMR spectroscopy and molecular modeling

著者 (9件)： Szabo Zoltan-Istvan (Faculty of Pharmacy, University of Medicine and Pharmacy of Tirgu Mures, Romania) ,  Szoecs Levente (Department of Pharmaceutical Chemistry, Faculty of Pharmacy, Semmelweis University, Budapest, Hungary) ,  Horvath Peter (Department of Pharmaceutical Chemistry, Faculty of Pharmacy, Semmelweis University, Budapest, Hungary) ,  Komjati Balazs (Department of Organic Chemistry and Technology, Budapest University of Technology and Economics, Budapest, Hungary) ,  Nagy Jozsef (Department of Organic Chemistry and Technology, Budapest University of Technology and Economics, Budapest, Hungary) ,  Janoska Adam (Department of Pharmaceutical Chemistry, Faculty of Pharmacy, Semmelweis University, Budapest, Hungary) ,  Muntean Daniela-Lucia (Faculty of Pharmacy, University of Medicine and Pharmacy of Tirgu Mures, Romania) ,  Noszal Bela (Department of Pharmaceutical Chemistry, Faculty of Pharmacy, Semmelweis University, Budapest, Hungary) ,  Toth Gergoe (Department of Pharmaceutical Chemistry, Faculty of Pharmacy, Semmelweis University, Budapest, Hungary)
資料名： Journal of Separation Science  (Journal of Separation Science)
巻： 39  号： 15  ページ： 2941-2949  発行年： 2016年 
JST資料番号： A0139B  ISSN： 1615-9306  CODEN： JSSCCJ  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： ドイツ (DEU)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： 質量分析法を用いた高感度で有効な液体クロマトグラフィーはポマリドマイドのラセミ混合物,新しい第二世代の免疫調節薬のエナンチオ分離のために開発された,β-シクロデキストリン結合固定相を用いた。四シクロデキストリンカラム(β ,ヒドロキシプロピルβ-,カルボキシメチルβ-及びスルホブチルβシクロデキストリン)をスクリーニングし,溶離液組成,流量,温度,及び有機調整剤のエナンチオ分離への影響を調べた。最適化パラメータ,ベースライン分離(分解能=2.70±0.02)を提供するが,β-シクロデキストリン固定相,15°Cで恒温,およびメタノール/0.1%酢酸10:90v/vからなる移動相,流速0.8mL/minによって提供した。衝突エネルギー20eVおよび100Vフラグメンター電圧の多重反応モニタリングモード274.1 201.0遷移で最適化パラメータに対して検出限界と定量限界は0.75~2.00ng/mLであった。エナンチオマ的に純粋な標準が利用できないので,溶出順序はエナンチオマ的に純粋なサリドマイドのそれと分離されたポマリドマイドエナンチオマの円偏光二色性信号の比較により決定した。エナンチオマ間のキラル識別の基礎をなす機構についても検討した。ポマリドマイドβシクロデキストリン包接複合体は核磁気共鳴分光法と分子モデリングを用いて特性化した。キラル分離の熱力学的側面についても検討した。Copyright 2017 Wiley Publishing Japan K.K. All Rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【Powered by NICT】

シソーラス用語： *シクロデキストリン ,  エナンチオマ ,  移動相 ,  *液体クロマトグラフィー ,  最適化 ,  *カイラル固定相 ,  *NMR【磁気共鳴】 ,  包接化合物 ,  検出限界 ,  *質量分析 ,  定量限界
準シソーラス用語： キラル分離 ,  *キラリティ ,  *エナンチオマ分離 , 【Automatic Indexing@JST】

著者キーワード (5件)： キラル分離 ,  キラル固定相 ,  円偏光二色性 ,  シクロデキストリン ,  NMR分光法

分類 (1件)： クロマトグラフィー,電気泳動  (CC01050S)

物質索引 (1件)： β-シクロデキストリン

タイトルに関連する用語 (8件)： シクロデキストリン ,  カイラル固定相 ,  質量分析 ,  エナンチオ分離 ,  液体クロマトグラフィー ,  NMR分光法 ,  分子モデリング ,  キラル認識