抄録/ポイント：
抄録/ポイント
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金属有機骨格材料は比面積、高多孔性、熱安定性が良く、規則的かつ調節できる細孔構造を容易に官能化の骨格金属イオンと有機配位子などの利点を有し,制備多相触媒の重要な材料の一つである。反応物の物質移動効率を向上する金属有機骨格材料などの多孔性材料の粒径を小さくすることができるが,その触媒活性が向上することができる;しかし,ナノサイズ触媒の分離と回収は困難である。磁性ナノ粒子と金属有機骨格材料を結合する調製コア-シェル構造の磁性金属有機骨格材料は上記の問題を解決するための有効な方法である。この種の材料を磁性材料と金属有機骨格材料の二重の利点を兼ね備えた,できるだけ磁気分離は,金属有機骨格材料の触媒活性を有した。また,厚さの制御が可能なシェル材料はナノ触媒とかなりさらにより良い触媒活性を示した。我々は逐次的集合方法を採用し,コア-シェル構造の磁性FE_3O_4@CU_3(BTC)2複合材料を調製した,そして,材料に対してアミノ化修飾を行い,調製した金属有機骨格に基づく材料の磁性多相Jian触媒。粉末X線回折(XRD)、フーリエ変換赤外分光法(FT-IR)、透過型電子顕微鏡(TEM)、走査電子顕微鏡(SEM)および窒素吸着等の方法を採用して,材料の組成と構造に対してキャラクタリゼーションを行ったそして材料のKNOEVENAGEL縮合反応における触媒性能を調べた。まず粉末XRD特性材料の結晶構造を採用した。同時に複合材料FE_3O_4@CU3(BTC)_2のXRDスペクトルにおいて,FE_3O_4とCU_3(BTC)2の特徴的回折ピークが出現した。アミノ配位子修飾を採用した後,複合材料のXRDスペクトル,有意な変化がなかった,修飾後の材料はFE_3O_4CU_3(BTC)2@を保持する結晶の構造を説明した。透過型電子顕微鏡の結果により,25回得られた磁性複合材料のFE_3O_4@CU3(BTC)_2FE_3O_4をコアとしてであり,CU_3(BTC)2をシェルとするコア-シェル構造を包み,シェルの厚さはおよそ200であったNMであることが分かった。アミノ修飾後に,材料の透過型電子顕微鏡写真は相対修飾前に有意な変化はなかった。走査型電子顕微鏡観察の結果,合成FE_3O_4球状構造であり,粒径は100-600 NMであった。CU_3(BTC)2を用いてパッキングを行なった後,FE_3O_4の表面はCU3(BTC)_2ナノ粒子からなるシェルを成長させた。アミノ配位子修飾を用いた後,材料の形態には明らかな変化がなかった。さらに窒素吸着特性材料を用いての孔構造,そして材料の比表面積と孔体積を測定した。その結果,/G。ため大表面のCU_3(BTC)2の導入により,複合材料FE_3O_4@CU3(BTC)_2の比表面積は増大する462M2/Gであったが,細孔容積は0.38CM3であった。アミノ修飾後に,材料の比表面積と孔体積は共に大きな程度の低下があったが,リガンド分子のシェル材料CU_3(BTC)2中のナノポアを占める説明。ベンズアルデヒドとシアノ酢酸エチルのKNOEVENAGEL縮合反応をモデルとして用い,材料の触媒活性を調べた。研究により,FE_3O_4のそれに対する反応にはほとんど活性がない,FE_3O_4@CU_3(BTC)2,中程度の触媒活性を与えた。材料にアミノ基を導入した後,アミノ基とCU3(BTC)_2上のLEWIS酸性サイトの相乗効果のため,大きな程度した材料の触媒活性が向上した。溶媒効果の実験結果は,極性プロトン性溶媒または溶媒反応は材料の活性と選択性に大きな影響があり,反応の進行を促進することを示す。多相触媒のサイクル安定性がその重要な評価指標の一つである。熱濾過実験結果は濾液中の触媒活性がなかったが,反応中の触媒活性は固体材料に由来し,この触媒反応は均一系触媒であることを示した。その後,材料のサイクル安定性について考察する。アミノ化FE_3O_4@CU_3(BTC)2材料は溶媒のDMSOにおいて最も高い触媒活性を示したが,XRDと電子顕微鏡の特性評価結果は示した。しかし,材料はDMSOにおいて構造を破壊し,従ってサイクル過程における触媒の活性の損失は非常に深刻である。次に,エタノール中のアミノ化材料のサイクル安定性について考察する,材料はエタノール中で良好なサイクル安定性を示すことが分かった。簡単な磁性分離により触媒の分離と回収を行い,触媒の3回の循環利用により,顕著な活性損失はなかった。また,XRDと電子顕微鏡の特性評価結果は反応過程において触媒の構造が明らかに破壊ないことを示している。Data from the ScienceChina, LCAS.【JST・京大機械翻訳】
