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J-GLOBAL ID：201702230867657520   整理番号：17A0754067

ヒト尿中のトリメチルシリル誘導体としてのアナボリックステロイドの分析のためのガスクロマトグラフィーとエレクトロスプレイイオン化高分解能質量分析の結合【Powered by NICT】

Coupling of gas chromatography and electrospray ionization high resolution mass spectrometry for the analysis of anabolic steroids as trimethylsilyl derivatives in human urine

著者 (4件)： Cha Eunju (Doping Control Center, Korea Institute of Science and Technology, Hwarangno 14-gil 5, Seongbuk-gu, Seoul 136-791, South Korea) ,  Jeong Eun Sook (Doping Control Center, Korea Institute of Science and Technology, Hwarangno 14-gil 5, Seongbuk-gu, Seoul 136-791, South Korea) ,  Cha Sangwon (Department of Chemistry, Hankuk University of Foreign Studies, Yongin, 449-791, South Korea) ,  Lee Jaeick (Doping Control Center, Korea Institute of Science and Technology, Hwarangno 14-gil 5, Seongbuk-gu, Seoul 136-791, South Korea)
資料名： Analytica Chimica Acta  (Analytica Chimica Acta)
巻： 964  ページ： 123-133  発行年： 2017年 
JST資料番号： A0394A  ISSN： 0003-2670  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： オランダ (NLD)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： 本研究では,ガスクロマトグラフィー(GC)はエレクトロスプレイイオン化源(ESI)を用いた高分解能質量分析(HRMS)を連結し,関連するパラメータはイオン化効率を向上させるために調べた。GC ESIでは,ESI針,GCキャピラリーカラムとMSオリフィス間の距離(x,y,z)と角度は7(距離),4(距離),および1mm(z距離)に設定した。ESIスプレイ溶媒,酸改質剤及びネブライザーガス流はメタノール0.1ギ酸と5個の任意単位であった。これらの結果に基づいて,GC ESI/HRMSのための分析条件を確立した。特に,噴霧溶媒流の結果は濃度依存的機構(ピーク希釈効果)を示し,他のパラメータもイオン化性能に大きく影響した。ヒト尿中のトリメチルシリル(TMS)誘導体は,その応用を実証するために,として開発されたGC ESI/HRMSは蛋白質同化ステロイドの分析に適用した。TMS-誘導体化ステロイドのイオン化プロファイルをガスクロマトグラフィー-エレクトロスプレイイオン化/質量分析(GC ESI/MS)及び液体クロマトグラフィー-エレクトロスプレイイオン化/質量分析(LC ESI/MS)から得られた非誘導体化ステロイドのそれらと比較した。ステロイドはそれらの構造特性に基づくイオン化プロファイルを示した,検体相,又は誘導体化した。C3で共役または非共役ケト官能基を有するグループIとIIは[M+H]~+と[M+H-TMS]~+イオンを生成した。一方,III群およびIV群は,特徴的フラグメントイオン[M+H-TMS H_2O]~+と[M+H 2TMS H_2O]~+を生じ,インソース解離によるプロトン化分子イオンからの中性TMS H_2O部分の損失に対応する。著者らの知識の及ぶ限りでは,これはGCと結合したESIを用いたTMS誘導体としてステロイドをイオン化し分析に成功した最初の研究である。本システムは,ESI条件下でTMS誘導体のイオン化を可能にした,この方法は新しいイオン化ツールとしての可能性を有する。TMS誘導体としてのステロイドの同時分析にも有用である。Copyright 2017 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【Powered by NICT】

シソーラス用語： 共役 ,  *エレクトロスプレイイオン化 ,  液体クロマトグラフィー ,  *ヒト ,  *イオン化 ,  *ステロイド ,  *タンパク質同化ステロイド ,  誘導体化 ,  毛管カラム ,  同時分析 ,  構造特性 ,  *ガスクロマトグラフィー ,  プロトン化 ,  *質量分析
準シソーラス用語： イオン化効率 , 【Automatic Indexing@JST】

著者キーワード (4件)： ガスクロマトグラフィー ,  エレクトロスプレイイオン化 ,  同化ステロイド ,  Trimethylsilylation

分類 (1件)： 有機化合物の各種分析  (CC08034J)

タイトルに関連する用語 (8件)： ヒト ,  尿 ,  誘導体 ,  アナボリックステロイド ,  分析 ,  ガスクロマトグラフィー ,  エレクトロスプレイイオン化 ,  高分解能質量分析