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J-GLOBAL ID:201702243601609052   整理番号:17A0469047

ペンタフルオロベンジル誘導体化後の同位体希釈GC/MSによる土壌中の全シアン化物の定量【Powered by NICT】

Determination of total cyanide in soil by isotope dilution GC/MS following pentafluorobenzyl derivatization
著者 (8件):
資料名:
巻: 961  ページ: 74-81  発行年: 2017年 
JST資料番号: A0394A  ISSN: 0003-2670  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: オランダ (NLD)  言語: 英語 (EN)
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その広汎な工業用使用に加えて,シアン化物の毒性が高いのは,複雑なマトリックス中のその定量のための分析法の開発への関心をもたらした。本研究では,ペンタフルオロベンジルブロミド(F_5Bn Br)とそれに続く負化学イオン化モードのガスクロマトグラフィー-質量分析を用いた定量による一段階誘導体化に基づく土壌試料中の全シアン化物の測定のための新しいアプローチを提案した。CN~およびF_5Bn Br間の反応はF_5Bn CN,(F_5Bn)(F_5Ph)CHCN,(F_5Bn)2(F_5Ph)C-CNのようないくつかの誘導体を同定した。そのような化合物間の相対的割合は実験条件に依存していた。アルカリ水溶液抽出物の100μLアリコートをアセトン中700μL1.3%F_5Bn Brの反応させた時,トリアルキル化誘導体は最も豊富であった。そのような条件では0.5ng/g CN~ の検出限界が達成された。土壌試料は最初にK~13C~15N内部標準のアルカリ溶液を添加し,7.5%NaOH水溶液に懸濁させた。全シアン化物の定量を,密閉二重容器システム,続いてF_5Bn Brとの反応により0.1%NaOH中でトラップされたHCNを生成するH_3PO_4とアルカリ抽出物の消化によって達成された。定量のために選択した同位体希釈キャリブレーションと,新しい方法の妥当性は,土壌認証標準物質(CRMs)の分析およびスパイク回収試験によって実証された。Copyright 2017 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【Powered by NICT】
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無機化合物の物理分析 
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