ヒト血清中の9種の風邪薬と薬剤ブロモイソバレリル尿素の同時検出のためのモノリススピンカラム抽出とGC-MS

SAITO Takeshi; YAMAGIWA Takeshi; KISHIYAMA Izumi; MIYAZAKI Shota; NAKAMOTO Akihiro; NAKAMOTO Akihiro; NISHIDA Manami; NAMERA Akira; INOKUCHI Sadaki

文献

J-GLOBAL ID：200902296422768244 整理番号：09A0973007

ヒト血清中の9種の風邪薬と薬剤ブロモイソバレリル尿素の同時検出のためのモノリススピンカラム抽出とGC-MS

Monolithic Spin Column Extraction and GC-MS for Simultaneously Detecting Nine Cold Medication Compounds and the Drug Bromoisovaleryl Urea in Human Serum

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資料名：
巻： 70 号： 3-4 ページ： 519-526 発行年： 2009年08月
JST資料番号： D0565A ISSN： 0009-5893 CODEN： CHRGB7 資料種別：逐次刊行物 (A)
記事区分：原著論文発行国：ドイツ (DEU) 言語：英語 (EN)

アセトアミノフェン(APAP)は風邪の治療薬として店頭で販売され,過剰摂取による死者が発生している。ブロモイソバレリル尿素も同様に店頭で販売され,過剰に摂取することが多い。また,ブロモイソバレリル尿素が「自殺教本書」に掲載されて以来,これを用いた自殺が日本で増加している。過剰に摂取後,4~24時間以内に血清中のAPAPなどのモニターが必要である。この観点から,液体クロマトグラフィー-質量分析(LC-MS)法,ガスクロマトグラフィー-質量分析(GC-MS)法による分析が報告されている。そこで本研究では,ヒト血清中の9種の風邪薬と薬剤ブロモイソバレリル尿素の同時検出のためのモノリススピンカラム抽出とGC-MSによる同時検出法をはじめて開発した。9種の風邪薬は,APAP,コデイン,ジヒドロコデイン,3種のエフェドリン,エテンザミド,イブプロフェン,及びサリチル酸である。内部標準アセトアミノフェン-d₄(APAP-d₄)を添加した後,これらの風邪薬を血清試料からモノリススピンカラムで抽出した。抽出試料から揮発成分を除去し,乾固した。残さをアセトニトリルとN-メチル-N-(tert-ブチルジメチルシリル)トリフルオロアセタミド+1%tert-ブチルジメチルクロロシランによって誘導体化してGC-MS分析に供した。定量限界(LOQ)は,0.005~0.1μg/mLであった。検量線は,LOQから10μg/mLの範囲で直線であった(r²>0.995)。3種類の濃度で品質管理試料の測定による定量値の日内変動と日間変動は,許容範囲内であった。検出限界の下限は0.005~0.05μg/mLであった。血清試料からの平均回収率は,2.5~73.8%であった。本法は,これらの風邪薬の臨床用,毒性学的測定の用途に適切である。本研究の誘導体の高度の感度,安定性,及び短い試料調製時間は,本法の主な長所である。

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有機化合物の各種分析 , 薬物の分析

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