特許
J-GLOBAL ID:200903001563795931
3-[4-ヒドロキシ-3,5-ビス(3-メチル-2-ブテニル)フェニル]-2-プロペノイック酸をプロポリスから抽出・精製する方法
発明者:
,
,
,
,
出願人/特許権者:
代理人 (1件):
佐々木 功 (外1名)
公報種別:公開公報
出願番号(国際出願番号):特願2001-141501
公開番号(公開出願番号):特開2002-332257
出願日: 2001年05月11日
公開日(公表日): 2002年11月22日
要約:
【要約】 (修正有)【課題】 生理活性を有する 3-[4-ヒドロキシ-3,5-ビス(3-メチル-2-ブテニル)フェニル]-2-プロペノイック酸をプロポリスから抽出・精製する、高収率低コスト方法の提供。【解決手段】 親水性有機溶媒又は親水性有機溶媒と水との混合溶媒によりプロポリス抽出物を得る工程と、疎水性有機溶媒とアルカリ水溶液との混合液に上記のプロポリス抽出物を分配処理して有機相を分取し、溶媒を留去して残渣を得る工程と、残渣を順相系シリカゲルカラムクロマトグラフィーに付し、n-ヘキサン-酢酸エチル-メタノール混合溶媒又はクロロホルム-メタノール混合溶媒により所望画分を得、濃縮物を得る工程と、濃縮物を逆相系シリカゲルカラムクロマトグラフィーに付し、水-メタノール混合溶媒により所望画分を得、溶媒を留去するか、上記の濃縮物を再結晶処理する工程とを具備する方法。
請求項(抜粋):
3-[4-ヒドロキシ-3,5-ビス(3-メチル-2-ブテニル)フェニル]-2-プロペノイック酸をプロポリスから抽出・精製する方法において、(1) 親水性有機溶媒又は親水性有機溶媒と水との混合溶媒によりプロポリスの粉砕物を抽出処理し、不溶物を濾別し、溶媒を留去することによりプロポリス抽出物を得る第 1 工程と、(2) 疎水性有機溶媒とアルカリ水溶液との混合液に上記のプロポリス抽出物を分散させ、分配後に有機溶媒相を分取し、溶媒を留去することにより残渣を得る第 2 工程と、(3) 上記の残渣を順相系シリカゲルカラムクロマトグラフィーに付し、n-ヘキサン-酢酸エチル-メタノール混合溶媒又はクロロホルム-メタノール混合溶媒により溶出させて所望画分を得、該画分から溶媒を留去することにより濃縮物を得る第 3 工程と、(4) 上記の濃縮物を逆相系シリカゲルカラムクロマトグラフィーに付し、水-メタノール混合溶媒により溶出させて所望画分を得、該画分から溶媒を留去することにより3-[4-ヒドロキシ-3,5-ビス(3-メチル-2-ブテニル)フェニル]-2-プロペノイック酸を得る第 4 工程とを備えていることを特徴とする、抽出・精製法。
IPC (4件):
C07C 51/48
, B01D 11/02
, C07C 51/43
, C07C 59/52
FI (4件):
C07C 51/48
, B01D 11/02 A
, C07C 51/43
, C07C 59/52
Fターム (31件):
4D056AB18
, 4D056AC03
, 4D056AC04
, 4D056AC06
, 4D056AC08
, 4D056AC09
, 4D056AC11
, 4D056AC21
, 4D056BA04
, 4D056CA06
, 4D056CA14
, 4D056CA15
, 4D056CA18
, 4D056CA21
, 4D056CA25
, 4D056CA31
, 4D056CA39
, 4H006AA02
, 4H006AD15
, 4H006AD16
, 4H006BB11
, 4H006BB12
, 4H006BB14
, 4H006BB15
, 4H006BB16
, 4H006BB17
, 4H006BE10
, 4H006BE11
, 4H006BE12
, 4H006BJ50
, 4H006BN30
引用特許: