特許
J-GLOBAL ID:200903010533950753
ポリイミド/シリカ複合体及びそのフィルムの製造方法
発明者:
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出願人/特許権者:
代理人 (1件):
高木 千嘉 (外2名)
公報種別:公開公報
出願番号(国際出願番号):特願平7-234944
公開番号(公開出願番号):特開平8-104749
出願日: 1995年09月13日
公開日(公表日): 1996年04月23日
要約:
【要約】 (修正有)【課題】 高い相溶性をもつポリイミド/シリカ複合体及びそのフィルムの製造方法の提供。【解決手段】 (a) 過剰量のピロメリット酸二無水物(PMDA)とオキシジアニリン(ODA)とを非プロトン性極性溶媒下で反応させて(I)のポリアミド酸(PAA)を合成する工程、(b) PAA(I)と3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン(APMDS)とをPAAの末端酸無水物基モル数と同モル数のAPMDSの比率で反応させてシロキサン構造を有する下記構造式(II)を製造する工程、及び(c) (II)に、不活性雰囲気下でゾル-ゲル反応により規定量のテトラエトキシシランと蒸留水を添加し均一に攪拌して、下記構造式(III)の化合物とシリコンテトラヒドロキシドを含有するプレポリマー粘性溶液を製造する工程、(d) 通常の溶液キャスティング方法によりプレポリマーフィルムを製造する工程、及び加熱処理してイミド化及び縮重合させる工程から製造される。
請求項(抜粋):
次の工程を含む方法により製造されるポリイミド/シリカ複合体。(a) 過剰量のピロメリット酸二無水物(PMDA)とオキシジアニリン(ODA)とを非プロトン性極性溶媒中で反応させて、末端に酸無水物基を有する次の構造式(I)【化1】のポリアミド酸(PAA)を合成する工程、(b) PAA(I)とシランカップリング剤である3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン(APMDS)とをAPMDSをPAAの末端アンヒドリド基のモル数と同モル数の比率で反応させてシロキサン構造を有する次の構造式(II)【化2】のAPMDS-封止PAAを製造する工程、及び(c) APMDS-封止PAA(II)に、ゾル-ゲル反応法により不活性雰囲気下で規定量のテトラエトキシシラン(TEOS)と蒸留水を添加し均一に攪拌して、末端にシラノール基が形成された次の構造式(III)【化3】の化合物とシリコンテトラヒドロキシドとを含有するプレポリマー粘性溶液を製造する工程。
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