特許
J-GLOBAL ID:200903017374144079

スルホン化された有機ケイ素化合物の水溶液の製造方法および該溶液からなる不溶性酸性触媒およびイオン交換体ならびに無機物質の表面改質剤のための出発物質

発明者:
出願人/特許権者:
代理人 (1件): 矢野 敏雄 (外2名)
公報種別:公開公報
出願番号(国際出願番号):特願平4-338578
公開番号(公開出願番号):特開平5-271243
出願日: 1992年12月18日
公開日(公表日): 1993年10月19日
要約:
【要約】 (修正有)【構成】式[(HO)3Si-R1-SO3-]XMX+のスルホン化された有機ケイ素化合物ないしはそのオリゴマー誘導体の水溶液の製造方法において、出発物質として式:の単位からなるポリマーのジ-、トリ-またはテトラスルファン化合物を水に懸濁し、10〜100°Cで化学量論的に必要なH2O2と混合し、次いで30〜150°Cで透明な液とし、冷却後固形物を除去し洗浄しこれと濾液とを一緒にした液中で所望の生成物濃度に調整する。[式中、R1はC1〜12アルキル基、C5〜8シクロアルキレン基または一般式または(式中、nないしはmは0から6の数でありかつケイ素ないしは硫黄に配位するメチレン基の数を示す)の単位を表わし、MはH+かまたはNH4+かまたはx=1〜4の原子価を有する金属イオンを表わす]【効果】得られた水溶液は不溶性酸性触媒のためまたは無機物質の表面改質剤のための出発物質として使用できる。
請求項(抜粋):
式I:【化1】[式中、R1は直鎖状かまたは分枝鎖状の1〜12個の炭素原子を有するアルキル基、5〜8個の炭素原子を有するシクロアルキレン基または一般式II:【化2】(式中、nないしはmは0から6の数でありかつケイ素ないしは硫黄に配位するメチレン基の数を示す)の単位を表わし、MはH+かまたは場合によりまたNH4+かまたはx=1〜4の原子価を有する金属イオンを表わす]のスルホン化された有機ケイ素化合物もしくはその酸素橋を介して縮合したオリゴマーのシロキサン誘導体0.01〜70重量%を含有し、かつ場合によりなお式(III) Si(OH)4,R′Si(OH)3,R′2Si(OH)2 (III)および/またはAl(OH)3,R′Al(OH)2[式中、R′はメチル基かまたはエチル基である]の化合物またはその酸素橋を介して縮合した誘導体を含有しておりかつ式(I)の単位からのSi原子の式(III)の単位からのSiおよび/またはAl原子の総和に対する比は1:0〜1:3で、化合物(I)+(III)の全濃度は0.01〜70重量%である水溶液の製造方法において、一般式(IV):【化3】[式中、R1はそのつど同じかまたは異なっていてもよくかつ式(I)におけると同じものを表わし、yは2、3、4でありかつケイ素原子に結合されている酸素原子の自由原子価は式(IV)のほかの基のケイ素原子によりおよび/または架橋する橋員:SiO4/2,R′SiO3/2,R′2SiO2/2および/またはAlO3/2,R′AlO2/2 (V)(式中、R′は式(III)におけると同じものを表わす)の金属原子酸素基により飽和されてかつ式(IV)の単位からのSi原子の式(V)の単位からのSiおよび/またはAl原子の総和に対する比は1:0〜1:3である]の単位からなるポリマーのジ-、トリ-またはテトラスルファン化合物を0.1〜50重量%の濃度で水に懸濁させ、該懸濁液を10〜100°Cで2〜20時間、式(IV)によるスルファン化合物のスルホン化合物に転化するために化学量論的に必要とする量の過酸化水素と1〜70重量%の溶液の形で混合し、該懸濁液を30〜150°Cで60時間まで、さらに100〜150°Cで60時間まで標準圧力または、そのつどの温度における該混合物の成分の分圧の総和に相応する過圧力で、十分に透明な溶液が生じるまで、撹拌し、場合により存在する過剰の過酸化水素を分解し、次いで該溶液を冷却し場合によりアンモニア、アミン、水溶性の金属の酸化物、水酸化物、炭酸水素塩または炭酸塩またはそれらの水溶液で中和し、引き続いて場合により存在する不溶性の成分を濾過または遠心分離により分離し水で洗浄し、次いで洗浄液体と一緒にした生成溶液で水で希釈によりまたは濃縮により所望の生成物濃度に調整することを特徴とするスルホン化された有機ケイ素化合物の水溶液の製造方法。
引用特許:
出願人引用 (2件)
  • 特開昭57-020325
  • 特開昭57-020326

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