特許

J-GLOBAL ID：200903022852838832

減少した表面積を有する疎水性シリカを中性条件下で製造する方法

発明者： バーンズ,ゲイリイ,ティ. ,  デング,クイン ,  ハーン,ジェームズ,アール. ,  リース,クリフォード,シー.
出願人/特許権者： ダウ コーニング コーポレイション
代理人 (1件)： 浅村 皓 (外3名)
公報種別：公表公報
出願番号（国際出願番号）：特願平10-536844
公開番号（公開出願番号）：特表2000-512973
出願日： 1998年02月18日
公開日（公表日）： 2000年10月03日
要約：

【要約】本発明は、減少した表面積を有する疎水性シリカゲル、および中性条件下でのそれらシリカゲルの製造法である。この方法は2つの工程を含み、その第一工程ではシリカヒドロゾルおよびコロイドシリカを含んで成る混合物のpHが、コロイドシリカが添入されているシリカヒドロゲルの形成を促進するために、塩基でpH3〜6の範囲内に調整される。第二工程では、そのシリカヒドロゲルが、そのヒドロゲルの疎水化を行って、乾燥状態で約100〜450m2/gの範囲内の表面積を有する疎水性シリカゲルを形成するために、触媒量の強酸の存在下で有機珪素化合物と接触せしめられる。1つの好ましい方法においては、疎水性シリカゲルが疎水性シリカヒドロゲルを疎水性シリカ有機ゲルに転化させるべく十分な量の水不混和性有機溶媒と接触せしめられる。第二工程の実施中にセリウムまたは鉄の水溶性化合物を添加して疎水性シリカゲルの熱安定性を改善することができる。

請求項（抜粋）：

(A)(i)平均粒度が4nm未満であり、SiO2を1ミリリットル当たり約0.02〜0.5g含んで成るシリカヒドロゾルおよび(ii)0.1〜50重量パーセントの、平均粒度が少なくとも4nmであるコロイドシリカを含んで成る混合物のpHを、約25〜250°Cの範囲内の温度において、塩基でpH約3〜7の範囲内に調整して、該コロイドシリカが含まれているシリカヒドロゲルを形成し、そして (B)該シリカヒドロゲルを、(1)触媒量の強酸、および(2)式: R1aHbSiX4-a-bで表される有機シラン類および式: R1nSiO(4-n)/2で表される有機シロキサン類より成る群から選ばれる有機珪素化合物と混合して、表面積が乾燥状態で測定して約100〜450m2/gの範囲内にある疎水性シリカヒドロゲルを形成する工程を含んで成る疎水性シリカゲルの製造方法(ただし、上記の式において、各R1は、独立に、約1〜12個の炭素原子を含む炭化水素基および約1〜12個の炭素原子を含む有機官能性炭化水素基より成る群から選ばれ、各Xは、独立に、ハロゲンおよび1〜12個の炭素原子を含むアルコキシ基より成る群から選ばれ、a=0、1、2または3であり、b=0または1であり、b=1であるときa+b=2または3であるという条件でa+b=1、2または3であり、そしてnは2〜3の整数である。)。