特許
J-GLOBAL ID:200903025673806382
ハンドリング性のすぐれたポリアリーレンスルフィドの製造法
発明者:
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出願人/特許権者:
代理人 (1件):
佐藤 一雄 (外2名)
公報種別:公開公報
出願番号(国際出願番号):特願平7-178798
公開番号(公開出願番号):特開平8-041201
出願日: 1986年08月13日
公開日(公表日): 1996年02月13日
要約:
【要約】【課題】 ハンドリング性のすぐれた(超)高分子量ポリアリーレンスルフィドの提供。【解決手段】 前段重合を生成プレポリマーの溶融粘度が5〜300ポイズになるまで行ない、該プレポリマーを反応系から分離し、次いで含水アプロチック極性有機溶媒中に、該プレポリマーを再分散させ、強アルカリ性状態で、下記後段重合を行う、(超)高分子量ポリアリーレンスルフィドの製造法。(イ) 反応系を257〜290°Cで少くとも10分間攪拌保持(ロ) 次いで、反応系を220〜250°Cで少くとも2.0時間攪拌保持(ハ) その後、必要に応じて、反応系を250〜290°Cに攪拌保持
請求項(抜粋):
アプロチック極性有機溶媒中で、アルカリ金属硫化物とジハロ芳香族化合物とを反応させて、ポリアリーレンスルフィドを得る方法において、この反応を所望溶融粘度より低い溶融粘度のプレポリマーを生成させる前段重合工程とこのプレポリマーを更に高分子量化する後段重合工程とに分けて実施することからなり、前段重合工程を生成プレポリマーの溶融粘度が5〜300ポイズになるまで反応を進行させることによって行ない、該生成プレポリマーを反応系から分離し、次いで有機溶媒1kg当り水5.5〜15モルを含むアプロチック極性有機溶媒中に、該プレポリマーを該有機溶媒1kg当りのアリーレン基0.5〜3.5モルが共存するように再分散させ、強アルカリ性状態(すなわち、水で10倍希釈した反応液のpH値が9.5以上)で、下記の後段重合工程を行うことを特徴とする、ハンドリング性のすぐれた高分子量もしくは超高分子量ポリアリーレンスルフィドの製造法。後段重合工程:(イ) 反応系を257〜290°Cの範囲の温度(T1 )に少くとも10分間攪拌しながら保持する。(ロ) 次いで、反応系の温度を降下させて、反応系を220〜250°Cの範囲の温度(T2 )に少くとも2.0時間攪拌しながら保持する。(ハ) その後、必要に応じて、反応系を250〜290°Cの範囲の温度(T3)で所望の溶融粘度のポリアリーレンスルフィドが生成するに十分な時間攪拌しながら保持する。
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