特許
J-GLOBAL ID:200903031675950995

シリカ表面の分析方法

発明者:
出願人/特許権者:
代理人 (1件): 滝田 清暉
公報種別:公開公報
出願番号(国際出願番号):特願平10-098519
公開番号(公開出願番号):特開平11-281598
出願日: 1998年03月26日
公開日(公表日): 1999年10月15日
要約:
【要約】【課題】 シリカ表面の直接的分析方法を提供する。【解決手段】シリカを高純度のシロキサンと混合した後、60秒以下の短い周期で29Si DD /MAS NMR の測定を少なくとも数10回繰り返し、シリカと添加したシロキサンのスペクトルの強度比からシリカ表面の活性度を推定し、及び/又は、表面処理に使用されたシランまたはシロキサンの種類を特定する。
請求項(抜粋):
【請求項1 】表面処理シリカを、表面処理種とは異なるシロキサンと混合した後、90秒以下の短い周期での29SiDD/MAS NMRと5 〜60秒間隔での29SiCP/MAS NMR の測定をそれぞれ少なくとも数十回繰り返し積算して行い、シリカに帰属される-90ppm 〜-120ppm以外に検出されるスペクトルを解析することにより、表面処理に使用したシランまたはシロキサンの種類を特定するとを特徴とするシリカ表面の分析方法。【請求項2 】13CDD/MAS NMRと13CCP /MAS NMR の測定をも行い、その結果も加味して表面処理に使用したシランまたはシロキサンの種類を特定する、請求項2 に記載されたシリカ表面の分析方法。【請求項3 】R1R2R3SiO1/2、R1R2SiO2/2又はRSiO3/2 単位からなるシラ ン又はシロキサンによって表面処理されたシリカ表面の分析方法であって、29Si CP /MAS NMR の測定を5 〜60秒間隔で少なくとも数十回繰り返し積算して行い、表面処理シリカに直接結合している有機基か、又は、シリカの極近傍の有機基のみを選択的に計測し、フリーのシロキサンと分別して表面処理シリカにおける処理剤の組成及び結合状態を測定することを特徴とする、シリカ表面の分析方法。【請求項4 】表面処理シリカを湿潤剤、添加剤、架橋剤等の表面処理種とは異なるシラン又はシロキサンと混合した後、90秒以下の短い周期での29SiDD/MAS NMRと5 〜60秒間隔での29SiCP/MAS NMR の測定をそれぞれ少なくとも数十回繰り返し積算して行い、シリカに固定されたシラン又はシロキサンを分離して測定することにより、前期表面処理シリカの表面活性度を推定することを特徴とする、シリカ表面の分析方法。
FI (2件):
G01N 24/08 510 S ,  G01N 24/08 510 P
引用特許:
審査官引用 (1件)

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