特許
J-GLOBAL ID：200903032675213784
ジアルキル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレートの接触水添による1,4-シクロヘキサンジメタノールの製法
発明者：
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出願人/特許権者：
代理人 (1件)：
石田 敬 (外2名)
公報種別：公開公報
出願番号（国際出願番号）：特願平6-000803
公開番号（公開出願番号）：特開平7-196559
出願日： 1994年01月10日
公開日（公表日）： 1995年08月01日
要約：
【要約】【目的】 ジアルキル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレートの接触水添により、所望のトランス:シス異性体比を有する1,4-シクロヘキサンジメタノール(CHDM)を連続的に製造する。【構成】 予め選択した条件下に原料からCHDMへの変換率を測定することにより触媒の基準活性を定め;所望の異性体比を有するCHDMを製造する触媒の基準活性に応じて、予め選択した条件で反応混合物の有効滞留時間を定め;所望の異性体比のCHDMを生成する実滞留時間に相当する速度で、蒸気原料流を水添域に供給し;CHDMへの変換率の測定により触媒の実活性をモニターし;条件の少なくとも1種を調節することによって、関係式:ART=(ERT× RA)/AAに従い、所望の異性体比を有するCHDMを与える有効滞留時間に相当する実滞留時間を求める。
請求項（抜粋）：
エステル水添触媒の存在下にジアルキル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレートを接触水添することによって、所望または所定のトランス:シス異性体比を有する1,4-シクロヘキサンジメタノールを連続的に製造する方法であって、水添触媒の活性低下を伴いながら長時間にわたって行うことができ、下記工程を含んで成る方法:(a)エステルの水添を触媒し得る顆粒状水添触媒を入れた水添域を設け;(b)予め選択した供給温度、供給圧力、ジアルキル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレート供給速度、および水素含有ガス:ジアルキル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレートモル比において、顆粒状水添触媒上を通過するジアルキル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレートと水素含有ガスとの反応混合物中の、ジアルキル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレートから1,4-シクロヘキサンジメタノールへの変換の程度を測定することによって、顆粒状水添触媒の基準活性(RA)を定め;(c)所望のトランス:シス異性体比を有する1,4-シクロヘキサンジメタノールを製造する顆粒状水添触媒の基準活性に応じて、予め選択した供給温度および供給圧力で反応混合物が顆粒状水添触媒と接触する有効滞留時間(ERT)を定め;(d)予め選択した水素含有ガス:ジアルキル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレートモル比で、ジアルキル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレートと水素含有ガスとを含有する蒸気供給流を形成し;(e)供給流の露点よりも高い約150〜350°Cの実質的に一定の温度と、約150〜2000psia(約10.34〜137.90バール)の範囲の実質的に一定の圧力の下、所望のトランス:シス異性体比の1,4-シクロヘキサンジメタノールを生成する触媒と接触する供給流の実滞留時間(ART)に相当する速度で、蒸気供給流を水添域に供給し;(f)1,4-シクロヘキサンジメタノールを含有する生成物流を水添域から回収し;(g)供給温度、供給圧力、ジアルキル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレート供給速度、および水素含有ガス:ジアルキル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレートモル比の実際の条件下、ジアルキル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレートから1,4-シクロヘキサンジメタノールへの変換の程度を測定することによって、顆粒状水添触媒の実活性(AA)を経時的にモニターし;(h)(i)ジアルキル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレート供給速度および(ii)水素含有ガス:ジアルキル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレートモル比から選択する、水添域への蒸気供給流供給条件の少なくとも1種を、供給流を露点よりも高温に保ちながら調節することによって、関係式:ART=(ERT× RA)/AAに従い、所望のトランス:シス異性体比を有する1,4-シクロヘキサンジメタノールを与える有効滞留時間(ERT)に相当する、触媒と接触する蒸気供給流の実滞留時間(ART)を求める。
IPC (4件)：
C07C 31/27
, B01J 23/889
, C07C 27/02
, C07B 61/00 300
