ジアゾメタンの大規模バッチ製造方法

発明者： , , ,
出願人/特許権者：
代理人 (1件)：長谷照一 (外2名)
公報種別：公開公報
出願番号（国際出願番号）：特願平10-322416
公開番号（公開出願番号）：特開平11-228516
出願日： 1998年11月12日
公開日（公表日）： 1999年08月24日
要約：

【要約】【課題】爆発する危険なしに、ジアゾメタンを大規模に製造する。【解決手段】相間移動触媒を使用し、液相および気相におけるジアゾメタンの濃度をジアゾメタンの爆発が起こらない限度内に制御しながら、生成物と有機溶媒を同時蒸発させるように、溶媒、試薬の濃度、添加速度および反応温度の選択を調節することによって、有機溶媒中のN-メチル-N-ニトロソアミンと水溶液中の無機塩基から、1バッチ当たり少なくとも50g-moleの規模で、バッチ法によりジアゾメタンを製造する。

請求項（抜粋）：

ジアゾメタンの製造方法であって、(a)下記式[化1]で表されるN-メチル-N-ニトロソアミン【化1】(式中、Rは電子求引ラジカルである)の少なくとも約50g-moleを(i)水と接触すると別個の相を生成しかつ(ii)沸点が約40°Cより低い有機溶媒に溶解して得た溶液を、前記N-メチル-N-ニトロソアミンに対して過剰量の無機塩基の水溶液および相間移動触媒が入っている反応容器に添加し、この場合、前記有機溶媒とこのようにして生成するジアゾメタンの両者を蒸発させるのに十分高い温度に前記反応容器の内容物を維持し、そして前記N-メチル-N-ニトロソアミンの添加速度と前記反応容器の温度とを、前記反応容器内の液相中のジアゾメタンの濃度が3重量%以下に維持され、かつ生成する気相中のジアゾメタンの濃度が約25mole%以下に維持されるように維持し、次いで(b)上記(a)において上記のようにして生成する前記気相を凝縮させてジアゾメタンの有機液体溶液を生成させることを含んでなる方法。

IPC (3件)：

C07C245/16 , B01J 31/02 , C07B 61/00 300

FI (3件)：

C07C245/16 , B01J 31/02 X , C07B 61/00 300

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