特許

J-GLOBAL ID：200903048490776867

高純度の水性シリカゾルの製造方法

発明者： 渡部 淑胤 ,  鈴木 博水 ,  安藤 幹夫
出願人/特許権者： 日産化学工業株式会社
公報種別：公開公報
出願番号（国際出願番号）：特願平3-263842
公開番号（公開出願番号）：特開平5-097422
出願日： 1991年10月11日
公開日（公表日）： 1993年04月20日
要約：

【要約】【目的】 本発明は、30〜50重量% のSiO2濃度を有し、不純物の多価金属酸化物は実質的に含まず、そしてコロイダルシリカの平均粒子径が10〜30 mμである安定な水性シリカゾルを、通常の工業製品の水ガラスから効率よく製造する方法を提供しようとするものである。【構成】 本発明のシリカゾルは、水ガラスの希釈水溶液を脱カチオンして活性珪酸の水溶液を得、これを強酸で処理した後この活性珪酸の水溶液を脱イオンして高純度の活性珪酸の水溶液を得、これを高純度のアルカリ金属の珪酸塩又は水酸化物の希薄水溶液に加えて活性珪酸を粒子成長させ、この成長粒子含有液を加熱して平均粒子径10〜30 mμのシリカゾルを生成させ、これを限外ろ過して高濃度シリカゾルを生成させ、これを脱イオンした後アンモニアを加えて製造する。

請求項（抜粋）：

下記工程(a) 、(b) 、(c) 、(d)、(e) 、(f) 、(g) 及び(h) からなる、30〜50重量%のSiO2濃度を有し、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まない、かつ、コロイダルシリカの平均粒子径が10〜30ミリミクロンである安定な水性シリカゾルの製造方法。(a) シリカ以外の多価金属酸化物をシリカに対し 300〜10000ppmの比率に含有する水溶性のアルカリ金属珪酸塩がこの珪酸塩に由来するSiO2分として 1〜6 重量%の濃度に溶解しているアルカリ金属珪酸塩の水溶液を、水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させることによりSiO2濃度 1〜6 重量%の活性珪酸の水溶液を生成させ、この生成液を回収する工程、(b) (a) 工程で回収された活性珪酸の水溶液に強酸を加えることにより該水溶液をpH 0〜2.0 に調整した後、 0〜100°Cに 0.1〜120 時間保持する工程、(c) (b) 工程で得られた水溶液を水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させた後、この接触によって生成した液を水酸基型強塩基性陰イオン交換樹脂と接触させることにより、実質的に活性珪酸以外の溶解物質を含まず、かつ、SiO2濃度 1〜6 重量%及びpH 2〜5 の活性珪酸の水溶液を生成させ、この生成液を回収する工程、(d) (c) 工程で回収された活性珪酸の水溶液に、アルカリ金属水酸化物の水溶液を加えることにより得られるアルカリ金属珪酸塩水溶液又はこの水溶液を濃縮又は希釈することにより得られるSiO2/M2O (但し、M はアルカリ金属原子を表す。) モル比 1〜4.5 及びSiO2濃度 0.1〜8 重量% を有するアルカリ金属珪酸塩水溶液、或いは濃度 0.1〜5 重量% のアルカリ金属水酸化物の水溶液に、上記(c)工程と同様にして得られた活性珪酸の水溶液を、得られる混合液の温度を60〜150 °Cに保って充分な攪拌下に、この混合液中のSiO2/M2O (但し、M は上記に同じ。) モル比が30〜300 となるまで 1〜20時間の間に供給する工程、(e) (d)工程で得られた液を攪拌下60〜150 °Cで 0.1〜10時間加熱することにより平均粒子径10〜30ミリミクロンのコロイダルシリカの安定な水性ゾルを生成させる工程、(f) (e)工程で得られた安定な水性ゾルから、このゾルの水を微細多孔性膜を介して除くことにより、SiO2濃度30〜50重量% の安定な水性シリカゾルを生成させる工程、(g) (f)工程で得られた安定な水性シリカゾルを水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させた後、この接触により生成した水性シリカゾルを水酸基型強塩基性陰イオン交換樹脂と接触させることによりシリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まない酸性の水性シリカゾルを生成させる工程、及び(h) (g)工程で生成した酸性の水性ゾルに、そのゾルのpHが8〜10.5となるようにアンモニアを加えることにより、30〜50重量%のSiO2濃度を有し、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まず、そしてコロイダルシリカの平均粒子径が10〜30ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを生成させる工程。