特許

J-GLOBAL ID：200903050097514170

ポリアリーレンスルフイド類の製造方法

発明者： ボルフガング・アルルト ,  ボルフガング・アレベルト ,  カール-ハインリツヒ・マイヤー ,  マンフレート・シユミツト ,  エルハルト・トレスパー ,  ボルフガング・アイゼルマン
出願人/特許権者： バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト
代理人 (1件)： 小田島 平吉
公報種別：公開公報
出願番号（国際出願番号）：特願平4-061037
公開番号（公開出願番号）：特開平5-070594
出願日： 1992年02月18日
公開日（公表日）： 1993年03月23日
要約：

【要約】【目的】 ポリアリーレンスルフィド類、好適にはポリフェニレンスルフィド、を製造するための改良された技術的に簡潔な方法を提供すること。【構成】 アルカリ金属の硫化物をインサイチューで製造し反応させるところの、アルカリ金属の硫化物およびジハロゲン化芳香族化合物から、改良された製品品質を有するポリアリーレンスルフィド類を製造する方法。

請求項（抜粋）：

i) a)の下で挙げるジハロゲン化芳香族化合物、b)の下で挙げる添加剤およびe)の下で挙げる極性非プロトン有機溶媒を、反応槽に導入した後、0.5バールの若干減圧下から6バール以下の若干加圧下で加熱することで沸騰させ、ii)次に、充分な量のH2S(少なくとも物理的溶解性に相当する量)を、若干の減圧(0.5バール)から若干の加圧(10バール)下で該反応槽に入れ、iii)次に、成分(a+b)の合計を基準にしておおよそ1.5〜2.2倍モル量から成るc)の下で挙げたアルカリ金属の水酸化物を、水系として、或は非常に細かく分割した形態の無水溶融物として、該反応混合物に導入した後、共沸蒸留で水を除去し、iv) iii)と同時に、その反応溶液中もしくはその上部に硫化水素を導入し、そしてv)全ての成分を添加した後、この溶液を180〜250°Cに加熱し、そして分子量が構築されるまで反応を継続する、ことを特徴とする、a)式(I)、(II)および/または(III)【化1】[式中、Xは、ハロゲン、例えば塩素または臭素を表し、Rは、同一もしくは異なり、水素、C1-C4-アルキル、C5-C10-シクロアルキル、C6-C10-アリール、C7-C14-アルキルアリールまたはC7-C14-アリールアルキルを表してもよく、そして環中の隣接する炭素原子を含む互いにオルソ位置にある2つのRは、一緒に結合して、C5-C14-芳香族環、或はN、OまたはSの如き3個以下のヘテロ原子を含有している複素環式環を形成していてもよく、そしてQは、単結合、或はCR2、Ar、O、S、NR、C(O)、C(O)-Ar-C(O)またはC(O)-NR-C(O)(ここで、Rは上で示した意味を有し、そしてArはC6-C24-芳香族もしくはヘテロ芳香族基を表す)の如き基を表す]に相当する同一もしくは異なるジハロゲン化(ヘテロ)芳香族化合物(該ジハロゲン化芳香族化合物の20モル%以下が、C1-C36-ジハロゲン化脂肪族化合物および/または少なくとも2個の脂肪族的に結合したハロゲンを含有しているC8-C36-芳香族化合物で任意に置き換えられていてもよい)と、b)任意に、a)の合計を基準にして0.05〜3モル%の、式(IV)【化2】ArXn (IV)[式中、Xは、ハロゲン、例えば塩素または臭素を表し、Arは、C6-C24-芳香族基、或は3個以下の炭素原子がN、OまたはSの如きヘテロ原子で置換されていてもよいヘテロ芳香族基を表し、そしてnは、数3または4を表す]に相当するトリ-もしくはテトラハロゲン化芳香族化合物、および/または、任意に、a)の合計を基準にして0.05〜7.5モル%の、分子量を調整するための化合物、好適にはモノハロゲン化もしくはモノヒドロキシ芳香族化合物と、c)アルカリ金属の水酸化物、好適には水系もしくは無水ナトリウムもしくはカリウムの水酸化物、或はそれらの水系もしくは無水混合物と、d)硫化水素と、からe)極性を示す非プロトン性有機溶媒中で、ポリアリーレンスルフィド類を製造する方法。