特許
J-GLOBAL ID:200903051629502512

無水マレイン酸から1,4-ブタンジオールを製造する方法

発明者:
出願人/特許権者:
代理人 (1件): 小田島 平吉
公報種別:公開公報
出願番号(国際出願番号):特願平7-240479
公開番号(公開出願番号):特開平8-073386
出願日: 1995年08月28日
公開日(公表日): 1996年03月19日
要約:
【要約】【構成】 無水マレイン酸(MA)を最初に1,4-ブタンジオールと1,4-ブタンジオール:MA=1.1-2:1のモル比で反応させてオリゴエステルを与え、それを次に2つの水素化段階で100-400バールにおいて過剰の水素を用いて水素化する。第一の水素化段階は60-130°CにおいてNi、Fe、Coまたはそれらの混合物の圧縮された金属粉末の担体なし触媒上で行い、第二の水素化段階は190-230°CにおいてNi、Fe、Coまたはこれらの複数の混合物の酸化物の部分を含有している酸化銅、ZnOおよびAl2O3の圧縮された粉末の還元された担体なし触媒上で行う。2つの水素化段階間には60-130°Cの温度差が設定される。【効果】 この方法は価格面で非常に好ましい。例えばモノアルコールの如きシステム外の物質が使用されず且つ通常では生成して廃棄が必要な副生物が非常に少量しか観察されないため、生態学的にも有利である。
請求項(抜粋):
無水マレイン酸(MA)のエステル化および生成したエステルの液相における接触水素化により無水マレイン酸から1,4-ブタンジオールを製造する方法において、a)MAを1,4-ブタンジオールを用いて1,4-ブタンジオール:MA=1.1-2:1、好適には1.15-1.5:1のモル比でエステル化し、b)排除された水を蒸留除去しながらエステル化をバッチ式または連続的に1-4つのエステル化段階で100-130°Cの、好適には105-125°Cの温度範囲でそして1500-100ミリバールの圧力範囲で行い、c)段階b)で生成したオリゴエステルを第一の水素化段階において60-130°Cの温度範囲でNi、Fe、Coまたはそれらの混合物の圧縮された金属粉末の担体なし触媒の上で過剰量の水素で処理し、そしてd)水素化を第二の水素化段階で190-230°Cの温度範囲である割合のNi、Fe、Coまたは複数のこれらの混合物の酸化物を含有している銅酸化物、ZnOおよびAl2O3の圧縮された粉末の還元された担体なし触媒の上で完了させ、ここで段階c)およびd)の間の温度差は60-130°Cであり、20〜100モル倍のH2過剰量が使用され、そして段階c)およびd)を100-400バール、好適には150-300バールの範囲の同一もしくは相異なる圧力において行うことを特徴とする方法。
IPC (5件):
C07C 31/20 ,  B01J 23/74 ,  B01J 23/80 ,  C07C 29/149 ,  C07B 61/00 300

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