安定化酸化ハフニウム粉末または酸化ハフニウム含有粉末の製造方法

発明者：
出願人/特許権者：
代理人 (1件)：鈴江武彦 (外3名)
公報種別：公表公報
出願番号（国際出願番号）：特願平6-510647
公開番号（公開出願番号）：特表平8-506078
出願日： 1993年10月21日
公開日（公表日）： 1996年07月02日
要約：

【要約】圧縮成型体、及びこれを焼成して高密セラミック材料にせしめるために好適な安定化酸化ハフニウム粉末または酸化ハフニウム含有粉末の製造方法を開示する。その目的のために添加物を含むハフニウム塩の水溶液を液滴に変換する。このようにして得られた液滴を、アンモニアの作用下でゲル粒子に凝集せしめ、その後洗浄し、脱水し、乾燥し、及び焼成する。

請求項（抜粋）：

安定化酸化ハフニウム粉末または酸化ハフニウム含有粉末の製造方法 1.少なくとも1種の硬化された及び/または細かく分散された添加物を含み、沈殿点の直前まで中和されたハフニウム塩、またはハフニウムまたはジルコニウムあるいはチタンを含む塩を電磁振動励起により噴霧して液滴にせしめ、前記液滴をアンモニア及び/または蒸気の作用により凝集して分離したゲル粒子にせしめ、及びその後前記ゲル粒子を、アンモニア塩または加水分解生成物がなくなるまで洗浄し、脱水、乾燥、及び焼成する、特に粉砕粉末用の、安定化酸化ハフニウム粉末または酸化ハフニウム含有粉末の製造方法。 2.噴霧のために、少なくとも1つのノズル、または溶液を少なくとも1つのノズルへ移送するラインを電磁振動する請求項1に記載の方法。 3.好ましくは1.1:1を越える窒化物-ハフニウムモル比を有する窒化ハフニウムをハフニウム塩として使用する請求項1に記載の方法。 4.金属-有機ハフニウム化合物、好ましくはアセテート、プロピオネート、及びアルコキシ化合物を使用する請求項1に記載の方法。 5.水溶性金属塩及び/または細かく分散された金属酸化物を添加物として使用する請求項1に記載の方法。 6.窒化イットリウム及び/または窒化ランタニド及び/または二酸化チタン及び/または水溶性有機ポリマー例えばポリビニルアルコール及び/または分散剤例えばイソプロパノールまたはテトラヒドロフルフリルアルコールを添加剤として使用する請求項1に記載の方法。 7.軟質チューブ壁上に電磁振動を移動することにより機械的振動を発生する請求項1に記載の方法。 8.前記洗浄されたゲル粒子の脱水を、水と混和し得るアルコールを用いて行なう請求項1に記載の方法。 9.前記ゲル粒子の脱水をイソプロパノールを用いて行なう請求項1ないし8のうち少なくとも1項に記載の方法。 10.前記ゲル粒子を湿った空気中で600ないし900°Cの温度で焼成する請求項1ないし8のうち少なくとも1項に記載の方法。 11.焼成を不活性ガス雰囲気中で行なう請求項1ないし8のうち少なくとも1項に記載の方法。 12.前記水溶液を噴霧する前に沈殿点の直前まで緩衝または中和させる請求項ないし8のうち少なくとも1項に記載の方法。 13.少なくとも1種の硬化された及び/または細かく分散された添加物を含み、沈殿点の直前まで中和されたハフニウム塩、またはハフニウムまたはジルコニウムあるいはチタンを含む塩を電磁振動励起により噴霧して液滴にせしめ、前記液滴をアンモニア及び/または蒸気の作用により予備凝集し、その後水溶性アンモニアーアルカリ沈殿浴中に収集し、ここで分離してゲル粒子にせしめ、及びその後前記ゲル粒子を、アンモニア塩または加水分解生成物がなくなるまで洗浄し、アルコールを用いてよく脱水し、乾燥、及び焼成する、少なくとも100μm好ましくは100ないし3000μmの粒径で、好ましくは高比密度を有する堅固に焼結された粉砕ボールとして使用するための安定化酸化ハフニウム粉末または酸化ハフニウム含有粉末の製造方法。 14.中和された窒化ハフニウム溶液、窒化イットリウム溶液、ポリビニルアルコール溶液を含む注入溶液を、少なくとも1つの機械的に振動されたノズルに強制的に通して液滴を形成する工程、前記液滴をアンモニアガス雰囲気にさらし、固体表皮を形成する工程、表面凝集された前記粒子をアンモニア溶液中に収集する工程、前記アンモニア溶液中における残留時間の後、前記粒子を窒化物がなくなるまで洗浄し、アルコールで脱水し、及びその後乾燥する工程、得られた盛り込み可能な乾燥粒子を焼成する工程を含むY2O3-安定化HfO2から高密セラミック部材を製造する方法。 15.前記ホース部材を、約1100Hzの振動周波数にさらす請求項14に記載の方法。 16.前記アンモニア溶液中に表面凝集された粒子の残留時間は、約30分間である請求項14に記載の方法。 17.前記粒子を空気中、好ましくは約400ないし700°Cの温度範囲で、好ましくは500°Cで焼成する請求項14に記載の方法。

IPC (3件)：

C01G 27/00 , C01B 13/34 , C01G 27/02

引用特許：

出願人引用 (5件)

特開昭63-089407
特表昭61-500834
特公昭46-010053

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審査官引用 (1件)

特開昭63-089407

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