ジメチルカーボネートの製造方法

発明者： , , ,
出願人/特許権者：
代理人 (1件)：小田島平吉
公報種別：公開公報
出願番号（国際出願番号）：特願平6-183027
公開番号（公開出願番号）：特開平7-069995
出願日： 1994年07月13日
公開日（公表日）： 1995年03月14日
要約：

【要約】 (修正有)【目的】白金金属を含んでいる不均一触媒上、1から5バール下、50から170°Cで、一酸化炭素と亜硝酸メチルとを連続気相反応させることによってジメチルカーボネート(DMC)を製造する。【構成】一酸化炭素と亜硝酸メチルとの反応生成物に、例えば下記の段階を含んでいる多段階処理操作を受けさせる:1. この反応生成物をスクラバー/コンデンサ内で気体状と液状の内容物に分離し、この気体状内容物を亜硝酸メチルの再生で再利用する一方、その液状内容物を蒸留による処理操作に送り込む。2. 5から15バール下で実施する第一蒸留段階で、DMCを釜残排出物として入手する。その頭頂生成物を第二蒸留段階か或はパーベーポレーションまたは蒸気透過に送り込む。

請求項（抜粋）：

一酸化炭素と亜硝酸メチルからジメチルカーボネートを連続製造しそしてそれによって生じる酸化窒素を亜硝酸メチルの再生成で再利用する方法において、(a)白金金属を含んでいる不均一触媒、好適にはパラジウムを含んでいる支持触媒、および50から170°C、好適には70から150°Cの温度範囲の不活性ガスの存在下、1から5バール、好適には2-4バールの圧力範囲の気相中、活性化剤として、ハロゲン化水素、ハロゲン、クロロ蟻酸メチルおよび/またはこの反応条件下で活性化するハロゲン作用を含んでいる他の物質を0から3,000ppm、好適には10から1,000ppmの濃度でこのガス混合物に加えることにより、一酸化炭素と亜硝酸メチルとを反応させ、(b)(a)で得られる混合物を気体状の反応生成物と液状の反応生成物とに分離させるが、この気体状流れの一部である0から7重量%、好適には0.1から5重量%を取り出し、そしてそこに含まれている低沸点成分を分離させてさらなる処理に向けさせる一方、そこに含まれている一酸化窒素を酸素とメタノールで変換して亜硝酸メチルを生じさせ、この亜硝酸メチルを分離させてこの工程に再利用すると共に、その残りの蓄積した不活性ガスをこの工程から排除し、(c)該亜硝酸メチルを再生成させる目的で、その気体状生成物を、メタノール、酸素および適宜新しく添加した酸化窒素または酸化窒素相当物と反応させ、その新しく生じた亜硝酸メチルを含んでいるガス混合物を導いて再びジメチルカーボネートの製造に再利用し、そして水および他の何らかの生成した液状副生成物もまた導いて、好適にはその後そこに含まれている有効な物質を回収した後、この循環から除去し、そして(d)(b)で得られる液状生成物に蒸留による分離を受けさせるが、ここでは、最初に、その生成物混合物全体に、1から25バール、好適には1から12バールの圧力下で実施する第一蒸留を受けさせ、そして次に、(e1)この第一蒸留で得られる頭頂生成物を、常圧または減圧、好適には200から1500ミリバールの圧力下で実施する別の蒸留に送り込み、ここで、メタノールが豊富な排出物を釜残生成物として入手し、これを、ジメチルカーボネートの製造、好適には該亜硝酸メチルを再び新しく生じさせるための構成段階に再利用し、そしてここで得られる頭頂生成物を、適宜他の戻り流れと一緒に再びこの第一蒸留に再利用するか、或は(e2)この第一蒸留で得られる頭頂生成物を、保持材料側が0.5から10バールの圧力下20から150°Cの温度で運転されておりそして透過物側が0.5から500ミリバールの圧力下-30から+30°Cの温度で運転されているパーベーポレーションまたは蒸気透過に送り込み、ここで、メタノールが豊富な流出物を透過物として入手し、これを、ジメチルカーボネートの製造、好適には該亜硝酸メチルを再生するための構成段階に再利用し、そしてここで得られる保持されている材料を、適宜他の戻り流れと一緒にこの第一蒸留に再利用し、そして(f)この第一蒸留の釜残流出物として得られる混合物の蒸留を行うことによって純粋なジメチルカーボネートを入手する、ことを特徴とする方法。

IPC (7件)：

C07C 69/96 , C07C 31/04 , C07C 68/00 , C07C 68/08 , C07C201/04 , C07C203/00 , C07B 61/00 300

引用特許：

審査官引用 (7件)

特開平4-139152
特開平4-139153
特開平4-089458

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