特許
J-GLOBAL ID：200903071317609353
直接エステル化によるブチルアクリレートの製造方法
発明者：
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出願人/特許権者：
代理人 (1件)：
越場 隆
公報種別：公開公報
出願番号（国際出願番号）：特願平7-212783
公開番号（公開出願番号）：特開平8-059551
出願日： 1995年07月28日
公開日（公表日）： 1996年03月05日
要約：
【要約】【課題】 排水中の有機汚染物質および塩を経済的に減少させる直接エステル化によるブチルアクリレートの製造方法の改良。【解決手段】 エステル化反応混合物中の硫酸水素ブチルを加水分解し(R2)、有機相と水相とに静置分離し(D2)、有機相をアルカリ洗浄してアクリル酸をアルカリアクリレートへ中和し、有機相を水で洗浄し、水相中のアルカリ塩に加水分解段階の静置分離(D2)で得られた酸性水相(8) を加えてアクリル酸に戻し、このアクリル酸(10)をブタノール、ブチルアクリレートまたは混合物で抽出し(C5)、抽出カラム(C5)頭部で得られる有機相(13)はエステル化反応器(R1)へ再循環し、カラム(C5)底部で回収された水相(15)は蒸留カラム(C6)へ送り、蒸留カラムの頭部でブタノール(16)を回収し、底部で有機汚染物質を含まない排水を廃棄する。
請求項（抜粋）：
アクリル酸をブタノールで直接エステル化してブチルアクリレートを製造する方法であって、エステル化触媒として硫酸を用い、反応で生じた水は反応中または反応の一部でブタノールおよびブチルアクリレートとの共沸混合物の形で除去し、粗反応混合物をブチルアクリレート、ブタノール、アクリル酸、硫酸水素ブチルおよび微量の硫酸で構成される混合物の形で得る方法において、下記 (a)〜(g) を特徴とする方法:(a) 純粋な水(18)または反応中に生じる水(2) を用いて硫酸水素ブチルを硫酸へ加水分解(R2)し、(b) 加水分解後に反応媒体を下記2相に静置分離(D2)し:1) ブチルアクリレート、ブタノールおよび未変換のアクリル酸の一部を含む有機相と、2) 硫酸と、未変換のアクリル酸の残りを含む水相、(c) 有機相をアルカリ条件下で洗浄してアクリル酸を水相に可溶なアルカリアクリレートへ中和し、中和された有機相を水で洗浄し、(d) 加水分解段階の静置分離(D2)で得られた水相(8) 、必要な場合にはさらに追加の硫酸(9) を添加することによって、第1の塩基性中和の水相中にアルカリ塩の形で存在するアクリル酸を再生し、(e) 水相中で再生されたアクリル酸(10)をブタノール、ブチルアクリレートまたはブチルアクリレートとブタノールとの混合物からなる群の中から選択される溶媒を用いて抽出(C5)し、(f) 抽出カラム(C5)の頭部で得られるアクリル酸とブタノールまたはブチルアクリレートあるいはブタノールとブチルアクリレートとの混合物を含む有機相(13)をエステル化反応器(R1)へ再循環し、(g) 溶媒抽出カラム(C5)の底部で回収される水相(15)を、必要に応じて水酸化ナトリウムで中和(14)した後に、蒸留カラム(C6)へ送り、この蒸留カラムの頭部でブタノール(16)を回収してプロセスの上流へ再循環し、実質的に有機汚染物質を含まない排水を廃棄する。
IPC (4件)：
C07C 69/54
, B01J 27/053
, C07C 67/08
, C07C 67/48
