特許

J-GLOBAL ID：200903074185659410

高純度エーテル型ビスマレイミドの製造方法

発明者： 中藤 毅 ,  千葉 裕美 ,  金山 薫
出願人/特許権者： 三菱化学株式会社
代理人 (1件)： 長谷川 曉司
公報種別：公開公報
出願番号（国際出願番号）：特願平6-256856
公開番号（公開出願番号）：特開平8-119939
出願日： 1994年10月21日
公開日（公表日）： 1996年05月14日
要約：

【要約】【構成】 ビスフェノール及びハロニトロベンゼンを非プロトン性極性溶媒中反応させジニトロ化合物とし、非プロトン性極性溶媒を留去後、置換ベンゼンを加え、置換ベンゼン溶液としたジニトロ化合物を還元してジアミン化合物を得、無水マレイン酸を付加させてビスマレアミド酸とし、これを脱水閉環してエーテル型ビスマレイミドを製造する方法において、各中間体を反応液から単離精製することなく、一連の工程として順次反応を行うことを特徴とするエーテル型ビスマレイミドの製造方法【効果】 本発明により、入手容易な出発原料から一貫した簡略な製造工程で、工業的に有利に、かつ収率よく、高純度で溶媒を内包することなくエーテル型ビスマレイミドを製造することができる。

請求項（抜粋）：

〔第一工程〕一般式(I)【化1】〔Xは、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-CH2-、-S-、-SO2-、-O-から選ばれる2価の基であり、Rはそれぞれ同じか、異なるフッ素原子、塩素原子、臭素原子を表し、mは0〜4の整数を表す〕で示されるビスフェノール及びハロニトロベンゼンを非プロトン性極性溶媒中、アルカリ金属化合物の存在下に反応させ、一般式(II)【化2】〔式中、X、R、mは前記と同じ〕で示されるジニトロ化合物とする工程、〔第二工程〕得られた反応液から非プロトン性極性溶媒を留去して反応液を濃縮した後、該濃縮液に一般式(III)【化3】(式中、Y、Zはハロゲン原子、炭素数1〜2のアルキル基を示し、nは1〜3の整数であり、n=1の場合、YとZはパラ位の位置関係にある)で示される置換ベンゼンを加えてジニトロ化合物の置換ベンゼン溶液を得る工程、〔第三工程〕得られた溶液中のジニトロ化合物を接触還元して一般式(IV)【化4】〔式中、X、R、mは前記と同じ〕で示されるジアミン化合物とする工程、〔第四工程〕得られたジアミン化合物の置換ベンゼン溶液に非プロトン性極性溶媒を添加し、無水マレイン酸を加えて付加反応させ、一般式(V)【化5】〔式中、X、R、mは前記と同じ〕で示されるビスマレアミド酸とする工程、〔第五工程〕該反応溶液に酸触媒を加え、常圧、または減圧下、反応溶液の還流温度にてビスマレアミド酸を脱水閉環反応させ、副生する水を置換ベンゼンと共沸除去して一般式(VI)【化6】〔式中、X、R、mは前記と同じ〕で示されるエーテル型ビスマレイミドとする工程、〔第六工程〕得られた反応液を水洗した後、冷却してエーテル型ビスマレイミドを析出分離する工程、上記6つの工程を一連の工程として順次行なうことを特徴とする高純度エーテル型ビスマレイミドの製造方法。

IPC (5件)：

C07D207/452 ,  B01J 23/04 ,  B01J 27/232 ,  B01J 31/02 103 ,  C07B 61/00 300