特許

J-GLOBAL ID：200903076733018838

高純度の水性シリカゾルの製造法

発明者： 渡部 淑胤 ,  鈴木 博水 ,  安藤 幹夫
出願人/特許権者： 日産化学工業株式会社
公報種別：公開公報
出願番号（国際出願番号）：特願平3-245875
公開番号（公開出願番号）：特開平5-085718
出願日： 1991年09月25日
公開日（公表日）： 1993年04月06日
要約：

【要約】【目的】 本発明は、30〜50重量% のSiO2濃度を有し、不純物の多価金属酸化物は実質的に含まず、そしてコロイダルシリカの平均粒子径が10〜30ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを、通常の工業製品の水ガラスから効率よく製造する方法を提供しようとするものである。【構成】 本発明のシリカゾル製造法は、水ガラスの希釈水溶液を脱カチオンして活性珪酸の水溶液を得る工程、この活性珪酸の水溶液を強酸で処理する工程、この強酸処理後の活性珪酸の水溶液を脱イオンして高純度の活性珪酸の水溶液を得る工程、この高純度の活性珪酸の水溶液にアルカリを加えて安定化活性珪酸の水溶液を得る工程、この安定化活性珪酸を液の蒸発濃縮下粒子成長させて平均粒子径が10〜30ミリミクロンのシリカゾルを生成させる工程、この粒子成長したシリカゾルを脱イオンする工程及びこの脱イオンシリカゾルにアンモニアを加えて目的とするシリカゾルを生成させる工程からなる。

請求項（抜粋）：

下記工程(a) 、(b) 、(c) 、(d)、(e) 、(f) 及び(g) からなる、30〜50重量%のSiO2濃度を有し、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まない、かつ、コロイダルシリカの平均粒子径が10〜30ミリミクロンである安定な水性シリカゾルの製造法。(a) シリカ以外の多価金属酸化物をシリカに対し 300〜10000ppmの比率に含有する水溶性のアルカリ金属珪酸塩がこの珪酸塩に由来するSiO2分として 1〜6 重量%の濃度に溶解しているアルカリ金属珪酸塩の水溶液を、水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させることによりSiO2濃度 1〜6 重量%の活性珪酸の水溶液を生成させ、この生成液を回収する工程、(b) (a) 程で回収された活性珪酸の水溶液に強酸を加えることにより該水溶液をpH 0〜2.0 に調整した後、 0〜100 °Cに 0.1〜120 時間保持する工程、(c) (b) 程で得られた水溶液を水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させた後、この接触によって生成した液を水酸基型強塩基性陰イオン交換樹脂と接触させることにより、実質的に活性珪酸以外の溶解物質を含まず、かつ、SiO2濃度が 1〜6 重量%である活性珪酸の水溶液を生成させ、この生成液を回収する工程、(d) (c) 工程で回収された活性珪酸の水溶液に、ナトリウム又はカリウムの水酸化物の水溶液を、この水酸化物に由来する M2O( 但し、M はナトリウム原子又はカリウム原子を表す。) と上記活性珪酸の水溶液に含まれるSiO2とのSiO2/M2Oモル比が50〜250 となるように加えることにより、 1〜6 重量%のSiO2濃度と 7〜9 のpHを有する安定化された活性珪酸の水溶液を生成させる工程、(e) (d)工程で得られた安定化された活性珪酸の水溶液をヒール液として1重量部容器中に投入し、この容器内液温を70〜100 °Cに保つと共に、上記 (d)工程で得られた安定化された活性珪酸の水溶液 5〜20重量部をフィード液として上記容器中に50〜200 時間の間に連続的に供給しながら、この時間の間上記容器内を常圧又は減圧に保ち、そして上記容器内液量が一定に保たれるように上記容器から水を蒸発により除くことにより、30〜50重量%のSiO2濃度を有し、かつ、コロイダルシリカの平均粒子径が10〜30ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを生成させる工程、(f) (e)工程で得られた安定な水性シリカゾルを水素型強酸性陽イオン交換樹脂と接触させた後、この接触により生成した水性シリカゾルを水酸基型強塩基性陰イオン交換樹脂と接触させることによりシリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まない酸性の水性シリカゾルを生成させる工程、及び(g) (f)工程で生成した酸性の水性ゾルに、そのゾルのpHが8〜10.5となるようにアンモニアを加えることにより、30〜50重量%のSiO2濃度を有し、シリカ以外の多価金属酸化物を実質的に含まず、そしてコロイダルシリカの平均粒子径が10〜30ミリミクロンである安定な水性シリカゾルを生成させる工程。

IPC (2件)：

C01B 33/141 ,  C01B 33/142