特許

J-GLOBAL ID：200903077598613964

ペルフルオロポリオキシアルキレンに含まれる非官能性、単官能性および二官能性種の相互分離方法

発明者： クラウディオ、トネリ ,  ステファノ、トゥリ ,  マリネラ、レビ ,  ジュセッペ、ジアノッティ
出願人/特許権者： アウシモント、ソチエタ、ペル、アツィオーニ
代理人 (1件)： 佐藤 一雄 (外2名)
公報種別：公開公報
出願番号（国際出願番号）：特願平4-307510
公開番号（公開出願番号）：特開平6-145340
出願日： 1992年10月21日
公開日（公表日）： 1994年05月24日
要約：

【要約】 (修正有)【目的】 二官能性成物をほとんど含まない単官能性ペルフルオロポリオキシアルキレンの製造方法を提供する。【構成】 Z-O-Rf-Y[式中、Rfはの一以上のペルフルオロポリオキシアルキレン単位、および場合により式(-CF2 CF2 O-)の単位からなり、X=F,CF3 であり、Z,YはCF3 等]のペルフルオロポリオキシアルキレン(P)を下記工程を含むクロマトグラフィにかけ精製する。a)Pを吸着可能な固定相を製造し、b)最少量の非極性フッ素化溶剤(A)に溶解したPを固定相に吸着させ、c)Aにより、Pを溶離させ、d)Aの極性溶剤に対する体積比が約9〜1である混合物によりPを溶離させ、e)カラムを純粋なAで洗浄すること

請求項（抜粋）：

一般式Z-O-Rf-Y (I)[式中、Rf=ペルフルオロポリオキシアルキレン鎖であって、この鎖に沿って統計的に配列した、式(-CFXO-)、の一つ以上のペルフルオロポリオキシアルキレン単位、および場合により式(-CF2 CF2 O-)の単位からなるものであり、X=F、CF3 であり、Z、Yは、同一であるか、または異なるものであって、-CF3 、-CF2 CF3 、-CF2 CF2 CF3 、CF2 T、CFT2 の基、または式-CF2 CH2O(CH2 CH2 O)s H、-CF2 CF2 CH2 O(CH2 CH2 O)s Hの官能性基であり、T=Cl、Brであり、s=0〜2の数であり、Zおよび/またはYは、上記高分子の一部において、-CF2 CH2 O(CH2CH2 O)s Hおよび/または-CF2 CF2 CH2 O(CH2 CH2 O)s Hである。]のペルフルオロポリオキシアルキレンの非官能性、単官能性および二官能性種を分離する、あるいは濃縮する方法であって、該ペルフルオロポリオキシアルキレンを、a)式(I)のペルフルオロポリオキシアルキレンの末端水酸基との結合、または極性型の相互作用、あるいは水素結合を形成することができる活性部位および/または基を含む化合物からなる固相を、非極性フッ素化溶剤で処理することにより、固定相を製造すること、b)最少量の上記非極性フッ素化溶剤に溶解させたペルフルオロポリオキシアルキレンの溶液をカラム上部に供給することにより、ペルフルオロポリオキシアルキレンを固定相に吸着させること、c)カラム上部に上記非極性溶剤を供給することにより、上記の様に吸着させたペルフルオロポリオキシアルキレンを溶離させること、d)さらに、上記非極性溶剤および極性溶剤の、前者の後者に対する体積比が好ましくは約9/1〜約1/1である混合物をカラム上部に供給することによりペルフルオロポリオキシアルキレンを溶離させること、e)固定相を含むカラムを純粋な非極性溶剤で洗浄すること、および所望によりf)固定相に、前記工程(c)および(d)にしたがってクロマトグラフィー分析すべき他のペルフルオロポリオキシアルキレン試料を再装填すること、の工程からなるカラムクロマトグラフィーに付すことを特徴とする方法。