特許
J-GLOBAL ID:200903087178433222
ポリフェニレン化合物の精製方法
発明者:
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出願人/特許権者:
代理人 (1件):
逢坂 宏
公報種別:公開公報
出願番号(国際出願番号):特願2001-066389
公開番号(公開出願番号):特開2002-265398
出願日: 2001年03月09日
公開日(公表日): 2002年09月18日
要約:
【要約】 (修正有)【課題】効率的なポリフェニレン化合物の精製方法を提供する。【解決手段】(操作1)ポリフェニレン化合物を含む粗生成物を溶媒に溶解し、その溶液を濃縮することによって生成した不純物をろ過により除去し、ろ液を濃縮し、生成する固体を得る工程を1回以上行う。(操作2)操作1で得られた固体を溶媒に溶解し、溶媒をさらに加えた後、溶性の溶媒によりこの溶液を濃縮した後、第1の結晶をろ別し、ろ液を再度濃縮し、同様にして第2の結晶をろ別し、第1の結晶と一緒にする工程を1回以上行う。(操作3)操作2の後、操作2で得られた第1及び第2の結晶を溶媒に溶解させ、それらに対して難溶性の溶媒をさらに加えた後、易溶性及び難溶性の溶媒によるこの溶液を濃縮した後、第3の結晶をろ別し、ろ液を再度濃縮し、同様にして第4の結晶をろ別し、第3の結晶と一緒にする工程を1回以上行う。
請求項(抜粋):
下記一般式(1)で表されるポリフェニレン化合物を、前処理として、ろ過処理を行い、下記の(操作1)、(操作2)及び(操作3)の方法を用いて精製する、ポリフェニレン化合物の精製方法。(操作1)前記ポリフェニレン化合物を含む粗生成物を、前記粗生成物に対して易溶性の溶媒に溶解し、その溶液を濃縮することによって生成した不純物をろ過により除去し、ろ液を濃縮することにより、生成する固体を得る工程を少なくとも1回行う。(但し、前記易溶性の溶媒とは、前記粗生成物に対して溶解性の高い溶媒を意味する。)(操作2)前記(操作1)で得られた前記固体を、その固体に対して易溶性の溶媒に溶解し、その固体に対して可溶性の溶媒をさらに加えた後、前記易溶性及び可溶性の溶媒によるこの溶液を濃縮した後、第1の結晶をろ別し、ろ液を再度濃縮し、同様にして第2の結晶をろ別し、前記第1の結晶と一緒にする工程を少なくとも1回行う。(但し、前記易溶性の溶媒とは、前記(操作1)で得られた固体に対して溶解性の高い溶媒を意味し、前記可溶性の溶媒とは、前記(操作1)で得られた固体に対して溶解度が低い溶媒を意味する。)(操作3)前記(操作2)の操作が完了した後、前記(操作2)で得られた前記第1及び第2の結晶を、その第1及び第2の結晶に対して易溶性の溶媒に溶解させ、その第1及び第2の結晶に対して難溶性の溶媒をさらに加えた後、前記易溶性及び前記難溶性の溶媒によるこの溶液を濃縮した後、第3の結晶をろ別し、ろ液を再度濃縮し、同様にして第4の結晶をろ別し、前記第3の結晶と一緒にする工程を少なくとも1回行う。(但し、前記難溶性の溶媒とは、前記(操作2)で得られた固体に対して溶解性の非常に低い溶媒を意味し、前記易溶性の溶媒とは、前記(操作2)で得られた固体に対して溶解性の高い溶媒を意味する。)【化1】一般式(1):(但し、前記一般式(1)において、R1、R2、R3、R4、R5及びR6は、それぞれ独立した、置換基を有してもよい芳香族性置換基であり、図中破線で示されるように、それぞれが炭素が5価以上にならないように連結されていてもよい。また、n1は10以下の自然数である。)
IPC (5件):
C07C 7/14
, C07C 13/64
, C09K 11/06 610
, C09K 11/06 680
, H05B 33/14
FI (5件):
C07C 7/14
, C07C 13/64
, C09K 11/06 610
, C09K 11/06 680
, H05B 33/14 B
Fターム (15件):
3K007AB02
, 3K007AB04
, 3K007AB11
, 3K007AB18
, 3K007CA01
, 3K007CB01
, 3K007DA01
, 3K007DB03
, 3K007EB00
, 4H006AA02
, 4H006AB92
, 4H006AD15
, 4H006AD17
, 4H006BB11
, 4H006BB12
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