特許

J-GLOBAL ID：200903090554410590

製造過程において生成塩の沈殿が生じる、アルコールを使用して有機変性したエーロゲルの製造法

発明者： シュベルトフェガー,フリッツ ,  ツィーマン,アンドレアス
出願人/特許権者： ヘキスト、リサーチ、アンド、テクノロジー、ドイッチェラント、ゲゼルシャフト、ミット、ベシュレンクテル、ハフツング、ウント、コンパニー、コマンディート、ゲゼルシャフト
代理人 (1件)： 佐藤 一雄 (外2名)
公報種別：公表公報
出願番号（国際出願番号）：特願平9-518548
公開番号（公開出願番号）：特表2000-502026
出願日： 1996年11月05日
公開日（公表日）： 2000年02月22日
要約：

【要約】本発明は、a)少なくとも1種の有機および/または無機酸を使用し、ケイ酸カリウム水溶液からpH≦4.0のケイ酸ゾルを製造し、b)生成したケイ酸ゾルを、塩基を加えることにより、重縮合させてSiO2ゲルに、c)工程b)で得たゲルを有機溶剤で、ゲルの含水量が5重量%以下になるまで洗浄し、d)工程c)で得たゲルを少なくとも1種のC1-6アルコールで表面変性し、e)工程d)で得た表面変性ゲルを乾燥させる、有機変性したエーロゲルの製造法に関する。この方法は、少なくとも1種の酸がケイ酸カリウム陽イオンと、ケイ酸ゾルに難溶性の塩を形成することを特徴とする。工程b)の前に、形成された難溶性の塩を徹底的に沈殿させ、ケイ酸ゾルから分離する。

請求項（抜粋）：

1. 下記の工程a)〜e)を含んでなる有機変性エーロゲルの製造法であって、少なくとも1種の酸と水ガラスの陽イオンとでケイ酸ゾルに難溶性の塩を形成させること、および工程b)の前に、形成された難溶性の塩を徹底的に沈殿させ、ケイ酸ゾルから分離することを特徴とする、有機変性エーロゲルの製造法。a)少なくとも1種の有機および/または無機酸を使用し、水ガラス水溶液からpH≦4.0のケイ酸ゾルを製造すること、b)生成したケイ酸ゾルを、塩基を加えることにより、SiO2ゲルに重縮合させること、c)工程b)で得たゲルを有機溶剤で、ゲルの含水量が5重量%以下になるまで洗浄すること、d)工程c)で得たゲルの表面を少なくとも1種のC1〜C6アルコールで変性させること、およびe)工程e)で得た表面変性ゲルを乾燥させること。 2. 工程a)で使用する水ガラス溶液が、6〜25重量%のナトリウムおよび/またはカリウム水ガラス溶液であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。 3. 水ガラス溶液が、90重量%(SiO2に対して計算)までの縮合可能なジルコニウム、アルミニウム、および/またはチタン化合物を含んでなることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。 4. 15〜50重量%の硫酸を酸として使用することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。 5. 生成したケイ酸ゾルの温度が0〜30°Cであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。 6. 工程b)で使用する塩基がNaOH、NH4OH、)Al(OH)3、コロイド状シリカおよび/またはアルカリ性水ガラス溶液であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。 7. 工程c)の前に、ゲルを40〜100°CおよびpH4〜11で1秒間〜12時間熟成させることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。 8. 工程c)で使用する有機溶剤がC1〜C5アルコール、アセトン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、ジオキサン、n-ヘキサン、n-ヘプタン、および/またはトルエンであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。 9. 表面変性の前に、工程b)で得たゲルを、縮合可能な、式R14-n Si(OR2)a (式中、n=2〜4であり、R1およびR2は、互いに独立して、直鎖または分枝鎖のC1〜C6アルキル基、シクロヘキシル基またはフェニル基である)を有するアルキルおよび/またはアリールオルトシリケートの溶液と、またはケイ酸水溶液と反応させることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。 10. 工程d)で、少なくとも1種のC3〜C5アルコールを使用することを特徴とする、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。 11. 工程d)でイソブタノールまたはtert-ブタノールを使用することを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。 12. アルコールを、溶剤の総量に対して計算して、1〜100重量%の量で使用することを特徴とする、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。 13. 表面変性を25°C〜220°Cの温度および1〜50バールの圧力で30分間〜20時間行なうことを特徴とする、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。 14. 表面変性を少量のシリル化剤の存在下で行なうことを特徴とする、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。 15. 表面変性を触媒の存在下で行なうことを特徴とする、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。 16. 工程e)の前に、表面変性したゲルを溶剤交換にかけることを特徴とする、請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。 17. 工程e)でゲルを臨界未満条件下で乾燥させることを特徴とする、請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法。 18. ゲル製造の前に、ゾルをIR混濁剤および/または繊維で処理することを特徴とする、請求項1〜17のいずれか1項に記載の方法。

IPC (3件)：

C01B 33/157 ,  B01J 13/00 ,  C01B 33/143

FI (3件)：

C01B 33/157 ,  B01J 13/00 D ,  C01B 33/143