特許
J-GLOBAL ID:200903093553135455
N-ビニルピロリドンの精製法
発明者:
,
出願人/特許権者:
代理人 (1件):
杉村 暁秀 (外1名)
公報種別:公表公報
出願番号(国際出願番号):特願平6-518073
公開番号(公開出願番号):特表平8-506580
出願日: 1994年01月21日
公開日(公表日): 1996年07月16日
要約:
【要約】本発明は粗液体N-ビニルピロリドン生成物の精製法に関し、この方法は(I)(a)第1結晶化段階で少なくとも0.3重量%の不純物を含む前記粗生成物を、前記粗液体の凝固点以下約1°と5°の間の温度に下げ、ビニルピロリドン結晶相および液体残分相を形成し、(b)前記結晶相から前記液体相を分離し、(c)前記分離した結晶相を徐々に温めて前記結晶を液化し、および(d)ビニルピロリドンの液化結晶を1〜3回の付加的な結晶化段階にかけ、各々液化したビニルピロリドンを14.4°Cの温度まで先行する結晶化段階の温度以上の温度に徐々に冷却して付加的なビニルピロリドン結晶および液体残分相を形成し、ビニルピロリドン結晶と液体残分相を分離し、各付加的な再結晶段階の間ビニルピロリドン結晶を液化し、最終的な結晶化段階からN-ビニルピロリドン生成物を回収することにより生成物を精留し、(II)各結晶化段階から前記分離した液体残分を集め、それらを逐次、個々に、あるいは集合的に、分別結晶化にかけ、付加的な量の精製したビニルピロリドン生成物を回収することを含んでなる。本方法は回収率約98%、純度99.999%までのビニルピロリドンを得ることを可能にする。
請求項(抜粋):
第1結晶化領域でその凝固点以下約1°と約5°の間に第1粗N-ビニルピロリドン溶液の温度を徐々に下げることにより溶液を精留して、固体N-ビニルピロリドン結晶相および液体残分相を形成し、 前記結晶相から前記液体残分相を分離し、 分離した結晶を徐々にあたためて、前記第1粗溶液より高い濃度のN-ビニルピロリドンを有する液体溶融物を形成し、および、 溶融した結晶を各段階からその凝固点以下1°〜5°の温度に徐々に冷却し、結晶と液体残分相の上記分離を繰り返し、続いて各結晶化段階の間に分離した結晶を温め、溶融物を形成し、最終的な結晶化段階からN-ビニルピロリドン溶融物を本方法の生成物として回収することにより、前記液体溶融物を1〜3回の付加的な再結晶化段階にかける ことを含んでなるN-ビニルピロリドンの精製法。
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