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J-GLOBAL ID:201002243270365615   整理番号:10A1153426

内部標準法の非理想的条件下における不連続なFourier変換畳み込みしたクロマトグラフピーク応答のノンパラメトリックな線形回帰

Non-parametric linear regression of discrete Fourier transform convoluted chromatographic peak responses under non-ideal conditions of internal standard method
著者 (5件):
資料名:
巻: 83  号:ページ: 93-109  発行年: 2010年11月15日 
JST資料番号: E0324A  ISSN: 0039-9140  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: オランダ (NLD)  言語: 英語 (EN)
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本稿では内部標準法(ISM)を利用するHPLC応答データの取り扱いに対するケモメトリックスの応用について論述した。ケモメトリックス応用は内部標準としてテルブタリン硫酸塩,グアイフェネシン,塩酸ブロムヘキシン,安息香酸ナトリウム及びプロピルパラベンを含むモデル混合物について実施した。分析成分及び内部標準のクロマトグラフ応答データは微分処理したのち,8点のsin Xi多項式(離散Fourier関数)を利用して微分曲線の畳み込みを行った。分析成分信号の応答,対応する微分及び畳み込みした微分データは内部標準のデータで割算して対応する比データを取得した。この操作はタイプの異なる妨害の排除に有益であった。最も一般的なクロマトグラフ問題及び非理想的な条件の取扱い,すなわち重複したクロマトグラフピーク及び極めて低い分析成分濃度に応用して満足な結果を得た。例えば,安息香酸ナトリウムの相関係数における有意な変化は通常の慣習的なピーク面積及びFourier関数法の下で一次微分に適用した場合にそれぞれ0.9975から0.9998であった。非理想的な場合における精度及び正確さの有意な改善は合成混合物及び剤形の定量に対して達成された。例えば重複したピークのグアイフェネシンの平均回収率%及びRSD%は通常の慣習的なピーク面積及びFourier関数法の一次微分に適用した場合にそれぞれ91.57,9.83から100.04,0.78であった。本研究では回帰に用いたデファクト標準法と見なされる最小二乗パラメトリック回帰法と応答データの取扱いにおけるノンパラメトリックな回帰法のTheil法の適用を比較した。Theil法は誤差が共にx-及びy-方向で発生し,正規分布していないと仮定しているために,最小二乗法に比べて優れていた。さらに,異常値のデータ点を効率的に回避できた。内部標準法を用いて得られた結果は全てのタイプの直線性に対して外部標準法と比較した。Copyright 2010 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.
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液体クロマトグラフィー 
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