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J-GLOBAL ID:201002256610737975   整理番号:10A0703697

ニンヒドリンとの反応を伴う遊離及び総シアン化物の選択的定量のためのへッドスペース単一滴マイクロ抽出とキュベットレスマイクロ分光分析

Headspace single-drop microextraction and cuvetteless microspectrophotometry for the selective determination of free and total cyanide involving reaction with ninhydrin
著者 (4件):
資料名:
巻: 82  号:ページ: 758-765  発行年: 2010年07月15日 
JST資料番号: E0324A  ISSN: 0039-9140  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: オランダ (NLD)  言語: 英語 (EN)
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ニンヒドリンとの反応を伴うシアン化物定量に,光ファイバーに基づくキュベットレスマイクロ分光分析と組み合わせて,へッドスペース単一滴マイクロ抽出を適用した。2本の光ファイバーの端と端の間に試料1μLをはさむことで,バッチ法の顕著な欠点を防げることが分かった。本方法は,密閉バイアル中でのシアン化水素酸生成,酸性にした試料溶液のヘッドスペース中に位置するマイクロシリンジ針先につり下げたニンヒドリを含む炭酸塩溶液滴2μL中への同時抽出と反応を含んでいる。シアン化物濃度0.025-0.5mgL-1の範囲で直線性を示した。ヘッドスペースでの反応はチオシアン化物,硫酸ヒドラジン,塩化ヒドロキシルアンモニウム及びアスコルビン酸のような物質の妨害は受けない。硫化物は硫酸カドミウムで,亜硝酸塩はスルファミン酸で,亜硫酸塩はN-エチルマレイミドで,ハロゲン類はアスコルビン酸でマスクされた。シアン化物の検出限界は4.3μgL-1であり,シアン化物に対して現在最も高感度な方法と同等であった。しかしながら,本方法はずっと簡単である。本方法を酸不安定な金属シアン化物錯体に適用し,硫化物による処理で金属硫化物が沈殿し,シアン化物イオンを遊離し,シアン化鉄(II)及びシアン化鉄(III)錯体には水銀(II)により分解し,生成するシアン化水銀(II)を定量した。これらの予備処理法は蒸留やガス拡散のような面倒な予備分離を回避できる。広範囲な試料でのシアン化物の総合的な回収率は97%で,RSDは3.9%であった。Copyright 2010 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.
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分類 (2件):
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無機化合物の物理分析  ,  抽出 
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