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J-GLOBAL ID:201002262619110150   整理番号:10A1608220

アミローストリス(3,5-ジメチルフェニルカルバマート)固定相の記憶効果への水の影響

The influence of water on the memory effect of the amylose tris(3,5-dimethylphenyl carbamate) stationary phase
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巻: 1217  号: 52  ページ: 8146-8153  発行年: 2010年12月24日 
JST資料番号: C0278B  ISSN: 0021-9673  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: オランダ (NLD)  言語: 英語 (EN)
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CHIRALPAK AD充填カラムでの順相溶離液中の添加物として酸/塩基調整剤がしばしば利用される。これらの調整剤は,エナンチオ分離に影響するが,系統的な研究の欠落のためにまだ十分に理解されていない。これらの調整剤へのカラムの暴露の際のエナンチオマー対の選択性のシフトは十分に実証されている。また,調整剤が移動相から除かれると,調整された選択性は残存する。これがいわゆる記憶効果である。カラムが酸/塩基調整剤を含む溶離液の流れに曝された後のこの特定のカラムは,調整剤にナイーブなカラムとして,同じ選択性でいくつかのエナンチオ対をもはや分離しない。このために,選択性が2本のカラム間で類似している必要があるとき,1本のカラムで開発した方法の別のCHIRALPAK ADカラムへの移行を予測することは困難である。この記憶効果を系統的に調べるために,本研究では,4種のエナンチオ対を選択した。エタンスルホン酸(ESA)溶液をカラム内に浸透させた後,4-クロロフェニルアラニンエチルエステルの選択性は改善する。ジイソプロピルアミン溶液をカラム内に浸透させた後,プロプラノロールとTroger塩基の選択性は増す。プロプラノロールとTroger塩基のエナンチオマーの選択性は酸溶液の浸透によって逆の影響を受ける。これとは対照的に,trans-スチルベンオキシド(TSO)の選択性はどちらの調整剤によっても影響されない。固定相の分析研究から,カルバマート構造基に結合した水分子の遅いプロトン化/脱プロトン化が,酸/塩基記憶効果に関与することが示唆される。水分子の記憶効果への影響についての一層の理解のために,水(0.01-0.43%)を添加した移動相を用いて記憶効果の変化を測定した。最後に,適切な塩基の高濃度溶液を十分に浸透させて乾燥した移動相を利用することによって,水の記憶効果への影響が最小化されることを示した。Copyright 2010 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.
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