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J-GLOBAL ID：201002273025305425   整理番号：10A1072490

ヒドロキシル化ポリ塩素化ビフェニルの極性埋め込み固定相による分離のための液体クロマトグラフィーの実験設計による特性化と最適化

Characterization and optimization by experimental design of a liquid chromatographic method for the separation of hydroxylated polychlorinated biphenyls on a polar-embedded stationary phase

著者 (4件)： QUINTANILLA-LOPEZ Jesus E (Inst. of General Organic Chemistry (CSIC), Juan de la Cierva 3, 28006 Madrid, ESP) ,  GALINDO-IRANZO Placido (Inst. of Physical Chemistry “Rocasolano” (CSIC), Serrano 119, 28006 Madrid, ESP) ,  GOMARA Belen (Inst. of General Organic Chemistry (CSIC), Juan de la Cierva 3, 28006 Madrid, ESP) ,  LEBRON-AGUILAR Rosa (Inst. of Physical Chemistry “Rocasolano” (CSIC), Serrano 119, 28006 Madrid, ESP)
資料名： Journal of Chromatography A  (Journal of Chromatography A)
巻： 1217  号： 46  ページ： 7231-7241  発行年： 2010年11月12日 
JST資料番号： C0278B  ISSN： 0021-9673  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： オランダ (NLD)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： ヒドロキシル化ポリ塩素化ビフェニル(OH-PCBs)の定量は,従来,ガスクロマトグラフィー(GC)によって行われてきた。しかし,この型のヒドロキシル化物のガスクロマトグラフィーにおける挙動と感度は,必ずしも満足されず,そのためにOH-PCBsを予め誘導体化を行う必要があった。したがって,OH-PCBsの機器による定量を目指すうえで,液体クロマトグラフィーの開発は非常に興味深い課題である。等圧化合物の分離にオクタデシルシラン固定相が最適ではないことを考慮し,アミド型カラムを試験した。本法の開発では,Box-Wilson中心複合計画に基づく応答曲面法を用いた。移動相中のメタノールの初期の含量,勾配時間,緩衝液含量とpHを関連する実験パラメーターとして選んだ。溶出時間,応答としての感度と全体的な分離度を選択し,大域的最適条件を得た。また,分離過程で起こる種々の相互作用を調べるために保持研究を行い,水素結合がOH-PCBsとアミド型固定相間の主な相互作用であることが示された。しかし,分散力の相当な寄与が,移動相中のメタノール含量が65%以下で存在した。また,移動相のpHが水素結合を制御し,したがって,OH-PCBsの分離を調節するする最も重要なパラメーターである。Copyright 2010 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.

シソーラス用語： *液体クロマトグラフィー ,  *分離 ,  *固定相 ,  *実験計画法 ,  *ポリ塩化ビフェニル ,  誘導体化 ,  クロマトグラフ用カラム ,  *移動相 ,  水素結合 ,  濃度依存性 ,  最適化 ,  *ヒドロキシ化
準シソーラス用語： *ヒドロキシル化 ,  パラメータ最適化

分類 (1件)： クロマトグラフィー,電気泳動  (CC01050S)

物質索引 (9件)： 2,3,3′,4′,5-ペンタクロロ-1,1′-ビフェニル-4-オール ,  2′,3,3′,4′,5-ペンタクロロ-1,1′-ビフェニル-4-オール ,  2,3′,4,4′,5-ペンタクロロ-1,1′-ビフェニル-3-オール ,  2,2′,3′,4,4′,5-ヘキサクロロ-1,1′-ビフェニル-3-オール ,  2,2′,3,4′,5,5′-ヘキサクロロ-1,1′-ビフェニル-4-オール ,  2′,3,3′,4′,5,5′-ヘキサクロロ-1,1′-ビフェニル-4-オール ,  2,2′,3,3′,4′,5,5′-ヘプタクロロ-1,1′-ビフェニル-4-オール ,  2,2′,3′,4,4′,5,5′-ヘプタクロロ-1,1′-ビフェニル-3-オール ,  2,2′,3,4′,5,5′,6-ヘプタクロロ-1,1′-ビフェニル-4-オール

タイトルに関連する用語 (9件)： ヒドロキシル化 ,  ポリ塩素化ビフェニル ,  極性 ,  埋め込み ,  固定相 ,  液体クロマトグラフィー ,  実験設計 ,  特性化 ,  最適化