特許

J-GLOBAL ID：201103031934407772

1,4,7,10-テトラアザシクロドデカンの製造方法

発明者： アルジェーセ,マリア ,  マンフレディ,ジュセッペ ,  レバスティ,ファブリツィオ ,  リパ,ジョルジオ
出願人/特許権者： ブラッコ インターナショナル ベースローテン フェンノートシャップ
代理人 (2件)： 津国 肇 ,  篠田 文雄
公報種別：特許公報
出願番号（国際出願番号）：特願2000-604027
特許番号：特許第4564667号
出願日： 2000年03月06日
請求項（抜粋）：

【請求項1】 以下のスキーム1 にしたがって式(I)の化合物1,4,7,10-テトラアザシクロドデカンを製造する方法であって、 a)水又は水溶性溶媒又はそれらの混合物中、0〜5°Cの範囲の温度で、化学量論量又はわずかに過剰の水酸化カルシウムの存在で、トリエチレンテトラミン(TETA)をグリオキサールヒドレートと縮合して、式(IV)の化合物を得る工程と、 b)式(IV)の化合物を、ジメチルアセトアミド(DMAC)中、化合物(IV)1molあたり5〜10molの量のNa2CO3の存在下、化合物(IV)1molあたり0.1〜2molの量のNaBrを加えて、25〜150°Cの温度で、化合物(IV)1molあたり1〜5molの量の1,2-ジクロロエタンと反応させて、式(III)の化合物を得、それを、塩酸及びリン酸からなる群より選択される無機酸の塩の形態で単離する工程と、 c)化合物(III)を、水中、5〜9の範囲のpHで、90〜120°Cの範囲の温度で、化合物(III)1molあたり5〜10molのジエチレントリアミンの存在下、不活性ガス雰囲気下又は空気中、12〜48時間、ジエチレントリアミンと反応させることによって加水分解し、化合物(II)をテトラヒドロクロリドとして回収する工程と、場合によっては、 d)塩基を定量的に遊離化して式(I)の化合物を得る工程と を含む方法。

IPC (2件)：

C07D 257/02 ( 200 6.01) ,  C07B 61/00 ( 200 6.01)

FI (2件)：

C07D 257/02 ,  C07B 61/00 300