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J-GLOBAL ID：201202209192494536   整理番号：12A0099092

ヒトの血漿中のエンテカビルのLC-MSによる定量のための試料の前処理に適用される塩析均一液-液抽出法

Salting-out homogeneous liquid-liquid extraction approach applied in sample pre-processing for the quantitative determination of entecavir in human plasma by LC-MS

著者 (6件)： ZHAO Feng-juan (Center of Drug Metabolism and Pharmacokinetics, China Pharmaceutical Univ., Nanjing 210009, CHN) ,  TANG Hong (Center of Drug Metabolism and Pharmacokinetics, China Pharmaceutical Univ., Nanjing 210009, CHN) ,  ZHANG Qing-hua (Dep. of Clinical Pharmacology, Wuhan General Hospital, Guangzhou Military Command, Wuhan 430070, CHN) ,  YANG Jin (Center of Drug Metabolism and Pharmacokinetics, China Pharmaceutical Univ., Nanjing 210009, CHN) ,  DAVEY Andrew K. (School of Pharmacy, Griffith Health Inst., Gold Coast Campus, Griffith Univ., QLD 4222, AUS) ,  WANG Ji-ping (Sansom Inst., School of Pharmacy and Medical Sciences, Univ. of South Australia, Adelaide, SA 5000, AUS)
資料名： Journal of Chromatography B  (Journal of Chromatography B)
巻： 881-882  ページ： 119-125  発行年： 2012年01月15日 
JST資料番号： W0571A  ISSN： 1570-0232  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 短報  発行国： オランダ (NLD)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： ヒトの血漿中のエンテカビルのLC-MSによる定量のための便利・ロバスト・経済的・選択的な試料調製法を開発して検証した。エンテカビルと内部標準のアシクロビルは,ヒトの血漿の500μLから塩析均一液-液抽出法(SHLLE)によって有機抽出剤としてアセトニトリル,塩斥試薬として硫酸マグネシウムを用いて抽出した。それらをHanbon Lichrospher RP C18HPLCカラム(150mm×2.0mm;5μm)に0.1%酢酸-0.2mmole酢酸アンモニウムからなる移動相A,及び移動相Bとしてのアセトニトリルの勾配溶出によって分析した。流速は0.2mL/分である。標的化合物は,エレクトロスプレイイオン化インターフェースを備えたLC-MS2010単一4重極質量分析計によって選択イオンモニタリングの正モードを用いて検出した。エンテカビルと内部標準の溶出の前後の試料前処理に用いた塩析試薬を含む妨害物を除去するために,本法に「ポストカット」カラムスイッチ法を組み入れた。方法は,0.05-20ng/mLの濃度の範囲で検証した,日内と日間の精度は,変動係数(%CV)として測定して3.59%以下であり,日内の正確度は,4.88%であった。エンテカビルのの平均回収率は約50%であり,イオン抑制は検量線の範囲全体で約44%であった。SHLLEとSPEの間のマトリックス効果の連続ポストカラム注入による比較は,これらの2つの方法が同様のわずかのイオン抑制を受けることを示した。SHLLE法を成功裏に利用して臨床研究からの投与後試料中のエンテカビルを分析した。Copyright 2012 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.

シソーラス用語： *ヒト ,  *血漿中濃度 ,  *窒素複素環化合物 ,  *LC-MS分析 ,  *定量分析 ,  *塩析 ,  *液液抽出 ,  *前処理 ,  薬物分布 ,  ロバスト性 ,  試料調製 ,  内部標準法 ,  傾斜溶離法 ,  変動係数 ,  回収率 ,  検量線 ,  マトリックス効果 ,  抑制
準シソーラス用語： イオン抑制

分類 (2件)： 有機化合物の各種分析  (CC08034J) ,  生物薬剤学(臨床)  (GY01022L)

物質索引 (1件)： エンテカビル

タイトルに関連する用語 (7件)： ヒト ,  血漿 ,  エンテカビル ,  定量 ,  試料 ,  塩析 ,  抽出法