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J-GLOBAL ID:201202238481758258   整理番号:12A1718202

ヒトの全血中のテムシロリムスとその主要代謝物の同時定量のための単純で高感度なLC-MS/MS法

A Simple and Sensitive LC-MS/MS Method for Simultaneous Determination of Temsirolimus and Its Major Metabolite in Human Whole Blood
著者 (7件):
資料名:
巻: 75  号: 23-24  ページ: 1405-1413  発行年: 2012年12月 
JST資料番号: D0565A  ISSN: 0009-5893  CODEN: CHRGB7  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: ドイツ (DEU)  言語: 英語 (EN)
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ヒトの全血中のテムシロリムスとその主要代謝物,シロリムスの同時定量のための単純で迅速な高感度なLC-MS/MS法を開発して検証した。血液試料(100μL)は,内部標準のテムシロリムス-d7とシロリムス-d3を添加した後,メタノール/0.3Mの硫酸亜鉛(70:30,v/v)によって蛋白質沈殿を行い,その後,LC-MS/MS分析を行った。クロマトグラフィーによる分離は,BDS Hypersil C8カラム(50×3.0mm,5μm)とメタノール/水/ギ酸(72/28/0.1,v/v/v)からなり,2.50Mの酢酸アンモニウムを含有する移動相によって行った。質量分析による検出は,正エレクトロスプレイイオン化を多重反応モニタリングモードで行った。本法は,テムシロリムスで0.250-100ngmL-1,シロリムスで0.100-40.0ngmL-1の範囲で検証された。定量下限は,テムシロリムスで0.25ngmL-1,シロリムスで0.1ngmL-1であった。添加品質管理試料の日内と日間の精度(CV%)は,それぞれ10.4%以下と9.6%以下であった。相対誤差としての正確度は,日内で12.1%以下,日間で7.3%以下であった。顕著なマトリックス効果は観察されなかった。臨床薬物動態研究の試料の分析に本法が成功裏に適用された。本試験の再現性は,投与後の生体試料の利用によっても実証された。Copyright 2012 Springer-Verlag Berlin Heidelberg Translated from English into Japanese by JST.
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分類 (2件):
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有機化合物の各種分析  ,  生物薬剤学(基礎) 

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