過重水素化蛋白質の高感度多次元<sup>13</sup>C MAS NMRスペクトロスコピーの実際的側面

AKBEY Uemit; ROSSUM Barth-jan van; OSCHKINAT Hartmut

文献

J-GLOBAL ID：201202261398644552 整理番号：12A0585063

過重水素化蛋白質の高感度多次元¹³C MAS NMRスペクトロスコピーの実際的側面

Practical aspects of high-sensitivity multidimensional ¹³C MAS NMR spectroscopy of perdeuterated proteins

出版者サイト複写サービスで全文入手 {{ this.onShowCLink("http://jdream3.com/copy/?sid=JGLOBAL&noSystem=1&documentNoArray=12A0585063&COPY=1") }}
高度な検索・分析はJDreamⅢで {{ this.onShowJLink("http://jdream3.com/lp/jglobal/index.html?docNo=12A0585063&from=J-GLOBAL&jstjournalNo=D0079D") }}

著者 (3件)： , ,
資料名：
巻： 217 ページ： 77-85 発行年： 2012年04月
JST資料番号： D0079D ISSN： 1090-7807 資料種別：逐次刊行物 (A)
記事区分：原著論文発行国：オランダ (NLD) 言語：英語 (EN)

二重核増強リカップリング(DONER)実験では,過重水素化蛋白質におけるスピン拡散過程を促進するため陽子と重陽子への同時照射を使用する。これは,2次元¹³C-¹³C相関実験において,PDSDに比べ4~5倍高い感度となる。ここでは,PDSD,¹H-DARR,²H-DARR,及び¹H+²H DONERの定量的な比較を,スピン拡散が分極移動過程に当てる影響を分析するために行った。交差ピークの立ち上がり曲線を,最適な実験パラメータを選ぶ規準を得るために解析した。最も早い立ち上がり速度を²H-DARR実験の立ち上がり範囲18~45msにおいて観測し,ところが24~69msの間の値をDONER実験では観測した。さらに,直接励起と交差分極(CP)を比較した。DONERとRFDR実験の比較では,陽子CP(¹H-¹³C)の適用による2D ¹³C-¹³C DONERスペクトルのC_α-CO及びC_α-C_alip領域において,~50%以上強い交差ピークが明らかになった。¹³C-¹³C相関実験のS/Nを決定するパラメータとして,陽子CP効率を重水素化試料を用いて調べた,ここに試料の陽子/重水素比は20%,40%,及び100% H₂Oである。そのような蛋白質において,十分強い¹³C CPMAS信号強度を,大変低い陽子濃度であっても観測した。陽子及び重水素のデカップリングを種々のMASスピニング周波数で解析した。重水素デカップリングが高い分解能を得る上で最も決定的であることがわかった。DONERにより~6Åに至る距離を表している長距離相関を難なく観測した。Copyright 2012 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.

, , , , , , , , , ,
, , , , , ,

分子構造 , NMR一般

, , , , ,

前のページに戻る

過重水素化蛋白質の高感度多次元13C MAS NMRスペクトロスコピーの実際的側面

過重水素化蛋白質の高感度多次元¹³C MAS NMRスペクトロスコピーの実際的側面