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J-GLOBAL ID：201202281809440954   整理番号：11A1987410

ロラタジンとその不純物のHPLC/DAD/MS定量

HPLC/DAD/MS determination of loratadine and its impurities

著者 (6件)： Ma Chao (Inst. of Materia Medica, Chinese Acad. of Medical Sciences & Peking Union Medical Coll., Beijing) ,  Zhou Ying (Inst. of Materia Medica, Chinese Acad. of Medical Sciences & Peking Union Medical Coll., Beijing) ,  Tong Yuanfeng (Inst. of Materia Medica, Chinese Acad. of Medical Sciences & Peking Union Medical Coll., Beijing) ,  Wu Song (Inst. of Materia Medica, Chinese Acad. of Medical Sciences & Peking Union Medical Coll., Beijing) ,  Zhang Qiming (National Inst. for the Control of Pharmaceutical and Biological Products, Beijing) ,  Wang Yan (Inst. of Materia Medica, Chinese Acad. of Medical Sciences & Peking Union Medical Coll., Beijing)
資料名： Yaowu Fenxi Zazhi  (Yaowu Fenxi Zazhi)
巻： 30  号： 11  ページ： 2007-2011  発行年： 2010年 
JST資料番号： C2528A  ISSN： 0254-1793  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： 中国 (CHN)  言語： 中国語 (ZH)

抄録/ポイント： 【目的】:高速液体クロマトグラフィー-ダイオードアレイ検出法-質量分析(HPLC/DAD/MS)の方法を確立し,合成の進行中に生成されたロラタジンとその不純物を測定し,未知の不純物の構造を同定する。【方法】:2つのHPLC法を確立した。一方の方法は,C18カラム(150mm×4.6mm,5μm)で構築した。アセトニトリル-2%酢酸溶液(0min,10:90;5min,10:90;5.10min,30:70;15.00min,30:70;15.10min,50:50;40.00min,50:50)の移動相を利用した。1.0mL min-1の流量で,ダイオードアレイ検出器を276nmに設定した。他方の方法は,C18semipreparativeカラム(250mm×10mm,10μm)で構築した。アセトニトリル-2%酢酸溶液(70:30)の移動相を利用した。3.8mL min-1の流量で,ダイオードアレイ検出器を296nmに設定し,未知の不純物を分離し,調製した。未知の不純物の化学構造を1H-NMRのNMRスペクトルによって,解明した。【結果】:ロラタジンとその不純物を分離することができ,良好な分解を有する。ロラタジン,デスロラタジンおよびN-methyldesloratadineは,0.0102-10.2μg,0.00508-5.08μg,0.00532-5.32μgの範囲上で線形であった。検出限界の値は,それぞれ,0.31,0.15,0.16ngであり,定量限界の値は,1.02,0.51,0.53ngであった。未知の不純物Xの化学構造を8-塩化-11(1-ethoxycarbony-4-ピペリジニル-11H-ベンゾ5,6シクロヘプタ1,2-bピリジンとして同定した。それは,ロラタジンの異性体の1つである。【結語】:本方法は,単純,正確で信頼でき,再現可能であると思われる。そして,ロラタジンの品質研究や品質管理やその調製に適用することができる。Data from the ScienceChina, LCAS. Translated by JST

シソーラス用語： *高速液体クロマトグラフィー ,  フォトダイオードアレイ検出器 ,  スペクトル ,  窒素複素環化合物 ,  カルバミド酸エステル ,  芳香族塩素化合物 ,  オレフィン化合物 ,  芳香族縮合化合物 ,  脂肪族ニトリル ,  抗アレルギー薬
準シソーラス用語： *HPLC ,  ダイオードアレイ検出器 ,  NMRスペクトル

分類 (1件)： 薬物の分析  (GV01040Q)

物質索引 (3件)： ロラタジン ,  デスロラタジン ,  アセトニトリル

タイトルに関連する用語 (5件)： ロラタジン ,  不純物 ,  HPLC ,  DAD ,  定量