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J-GLOBAL ID:201202293038935407   整理番号:12A0311929

ヒトの尿中のヒ素のin-tube中空ファイバー固相ミクロ抽出-高速液体クロマトグラフィー-誘導結合プラズマ質量分析によるスペシエーションのための多官能基含有混合被覆物の合成

Synthesis of mixed coating with multi-functional groups for in-tube hollow fiber solid phase microextraction-high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry speciation of arsenic in human urine
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資料名:
巻: 1227  ページ: 19-28  発行年: 2012年03月02日 
JST資料番号: C0278B  ISSN: 0021-9673  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: オランダ (NLD)  言語: 英語 (EN)
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ヒ素のスペシエーションのためのin-tube中空ファイバー-固相ミクロ抽出(in-tube HF-SPME)とイオン対逆相液体クロマトグラフィー(IP-RP-HPLC)-誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)のオンライン連結に基づく新規は方法を開発した。部分スルホン化ポリスチレン(PSP),及び3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン(MPTS)とN-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン(AAPTS)の混合ゾルを合成し,ポリプロピレン中空ファイバー(HF)の細孔と内部表面に固定化した。合成したMPTS-AAPTS/PSP固定化HFをFT-IR分光法と走査型電子顕微鏡(SEM)によって特性化した。モデル砒素化合物として亜ヒ酸塩(As(III)),ヒ酸塩(As(V)),モノメチルアルソン酸(MMA),ジメチルヒ酸(DMA),アルセノベタイン(AsB),及びアルセノコリン(AsC)を用い,目的砒素化合物のin-tube HF-SPMEによる抽出に影響するpH値,試料の容量と流速,溶出条件と共存イオンの妨害を含む一連の因子を詳細に調べてその後のHPLC-ICP-MSによる定量条件も最適化した。最適条件下でのサンプリング数は6.5h-1であり,6種の目的砒素化合物の検出限界は0.017-0.053μgL-1であり,相対標準偏差(cAs(V),MMA=0.1μgL-1,cAs(III),DMA,AsB,AsC=0.5μgL-1,n=5)は3.1-8.7%であり,濃縮係数は4-19倍であった。本法の正確度を評価するために,認証標準物質のDORM-2(サメ)とCRMNo.18(ヒトの尿)を分析し,定量値が認証値とよく一致した。ヒトの尿試料中のヒ素のスペシエーションに本法が成功裏に適用され,添加試料の回収率は92.6-107%の範囲であった。本法は,生体試料中の(アニオンとカチオンを含む)有機系と無機系の砒素化合物に同時スペシエーションに高感度でふさわしい。Copyright 2012 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.
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