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J-GLOBAL ID:201302220319692139   整理番号:13A1857349

血漿と血清中のハロゲン化フェノール性化合物の固相抽出,ダンシル誘導体化,及び液体クロマトグラフィー-正エレクトロスプレイイオン化タンデム4重極質量分析による定量

Halogenated phenolic compound determination in plasma and serum by solid phase extraction, dansylation derivatization and liquid chromatography-positive electrospray ionization-tandem quadrupole mass spectrometry
著者 (2件):
資料名:
巻: 1320  ページ: 111-117  発行年: 2013年12月13日 
JST資料番号: C0278B  ISSN: 0021-9673  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: オランダ (NLD)  言語: 英語 (EN)
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環境中で分解しにくいことが知られ,分析的に純粋の標準品が入手される一連のハロゲン化フェノール性化合物(HPCs),即ち,ヒドロキシル化ジフェニルエーテルの14種の同族体,ヒドロキシル化ポリ塩素化ビフェニル(OH-PCBs)の6種の同族体,ペンタクロルフェノール,ペンタブロモフェノール,及び難燃剤のテトラブロモビスフェノールA(TBBPA)の血漿と血清中でのロバストで高感度で正確な同時定量法を開発した。固相抽出(SPE)によって標的化合物を濃縮し,この試料を強アニオン交換固相SPEカートリッジ(Oasis MAX)による効率的な吸着の結果としてクリーンアップした。この後,HPCsをダンシルクロリドによって誘導体化し,液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析によってエレクトロスプレイイオン化の正モード(ESI(+))で分析した。クロマトグラフィーによる分離は,Luna PFP(2)カラム(2mm×100mm,3μm)と水/アセトニトリル(いずれも0.1%のギ酸を含む)からなる移動相によって達成した。HPCsへのダンシル基の導入は,エレクトロスプレイイオン化効率を増強するので,検体の感度を大きく改良した。HPCsのLC-ESI(+)-MS/MS分析の機器上の検出限界(ILODs)は,0.01~0.07ng/mLの範囲であり,方法の定量限界(MLOQs)は,0.02~0.15ng/gの範囲であった。ウシ血清試料に添加した一連のHPCsの回収率は64~118%の範囲であり,相対標準偏差は2~12%の範囲であった。北極グマとカミツキガメの血漿試料中のHPCの定量に本法が成功裏に適用された。Copyright 2013 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.
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分類 (2件):
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有機化合物の各種分析  ,  その他の汚染原因物質 
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