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J-GLOBAL ID：201302228227525342   整理番号：13A1027960

ヒトの血清と脳脊髄液中のクレノラニブの液体クロマトグラフィー-エレクトロスプレイイオン化質量分析(LC-ESI-MS/MS)による定量

Determination of crenolanib in human serum and cerebrospinal fluid by liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry (LC-ESI-MS/MS)

著者 (7件)： ROBERTS Michael S. (Dep. of Pharmaceutical Sciences, St. Jude Children’s Res. Hospital, Memphis, TN 38105, USA) ,  TURNER David C. (Dep. of Pharmaceutical Sciences, St. Jude Children’s Res. Hospital, Memphis, TN 38105, USA) ,  OWENS Thandranese S. (Dep. of Pharmaceutical Sciences, St. Jude Children’s Res. Hospital, Memphis, TN 38105, USA) ,  RAMACHANDRAN Abhijit (Arog Pharmaceuticals, LLC, Dallas, TX 75251, USA) ,  WETMORE Cynthia (Dep. of Oncology, St. Jude Children’s Res. Hospital, Memphis, TN 38105, USA) ,  THROM Stacy L. (Dep. of Pharmaceutical Sciences, St. Jude Children’s Res. Hospital, Memphis, TN 38105, USA) ,  STEWART Clinton F. (Dep. of Pharmaceutical Sciences, St. Jude Children’s Res. Hospital, Memphis, TN 38105, USA)
資料名： Journal of Chromatography B  (Journal of Chromatography B)
巻： 929  ページ： 1-5  発行年： 2013年06月15日 
JST資料番号： W0571A  ISSN： 1570-0232  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： オランダ (NLD)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： ヒトの血清中のクレノラニブ(CP-868,596)の定量のためのLC-ESI-MS/MS法を内部標準物質(IS)としてd₄-CP-868,596を利用し開発し,検証した。ヒトの血清に加えて,本法をヒトの脳脊髄液(CSF)中のクレノラニブの定量用にも検証した。分析のための血清分割試料(血清,又はCSFの50μl)をtert-ブチルメチルエーテルによる液液抽出(LLE)を利用して調製した。クロマトグラフィーは,50°Cに設定したカラムヒーター中のphenomenex Gemini C18カラム(3μm,100mm×4.6mm I.D.)と定組成移動相(メタノール/水/ギ酸,25/25/0.15,v/v/v)を利用して行った。流速は0.45mL/minであり,クレノラニブとISの保持時間は,3.5分以内であった。試料は,Shimadzu HPLCシステムに連結した正イオン化モードのAPI-5500 LC-MS/MSシステム(ESI)によって検出した。クレノラビブとISのイオン遷移は,それぞれm/z 444.4→373.1とm/z 448.2→374.2であった。本法の検量線は,血清で5~1000ng/mL,CSFで0.5~1000ng/mLの範囲で直線であった。血清での日内と日間の精度は<4%である一方,日内と日間の正確度は公称値の8%以下であった。クレノラニブとISの回収率は50%以上であった。脳脊髄液での日内と日間の精度は,<17%の定量下限(LLOQ)を除いて,<9%であった。日内と日間の正確度は,CSFの公称濃度の11%以内であった。検証後,クレノラニブを経口投与して小児からの一連の薬物動態試料の分析に本法が成功裏に適用された。Copyright 2013 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.

シソーラス用語： *ヒト ,  *血清中濃度 ,  *髄液 ,  *定量分析 ,  *LC-MS分析 ,  *エレクトロスプレイイオン化質量分析 ,  *タンデム質量分析 ,  薬物分布 ,  *窒素複素環化合物 ,  内部標準法 ,  液液抽出 ,  試料調製 ,  保持時間 ,  検量線 ,  線形性 ,  精度 ,  回収率 ,  定量限界 ,  経口投与 ,  分子標的治療薬
準シソーラス用語： *LC-ESI-MS/MS

分類 (2件)： 有機化合物の各種分析  (CC08034J) ,  生物薬剤学(臨床)  (GY01022L)

物質索引 (1件)： クレノラニブ

タイトルに関連する用語 (7件)： ヒト ,  血清 ,  脳脊髄液 ,  クレノラニブ ,  液体クロマトグラフィー-エレクトロスプレイイオン化質量分析 ,  LC-ESI-MS ,  定量