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J-GLOBAL ID:201302255918379269   整理番号:13A0523705

N-(5-アミノ-2,4-ジエトキシフェニル)ベンズアミドの合成

Synthesis of N-(5-amino-2,4-diethoxyphenyl)benzamide
著者 (5件):
資料名:
巻: 31  号:ページ: 884-888  発行年: 2012年 
JST資料番号: C2014A  ISSN: 1000-6613  CODEN: HUJIEK  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: 中国 (CHN)  言語: 中国語 (ZH)
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2,4-ジエトキシ-5-ニトロアニリン(DEANB)から,アシル化及び還元反応によって,N-(5-アミノ-2,4-ジエトキシフェニル)ベンズアミド(DEBAB)を合成した。原料比,反応温度,反応時間などの実験条件を検討した。アシル化反応に対する適切な実験条件は,n(DEANB):n(塩化ベンゾイル)=1:1.25,溶媒=H_2O及びCH_3OH,脱酸剤=K_2CO_3,反応温度=0°C,反応時間=1時間であった。その際のN-(2,4-ジエトキシ-5-ニトロフェニル)ベンズアミド(DEBNB)の収率=90.95%(DEANB基準)であり,その純度=98.35%(HPLC測定)であった。適切な還元反応条件は,n(DEBNB):n(Fe)=1:4,溶媒=H_2O及びC2H5OH,反応温度=80°C,反応時間=5時間,水素圧=1.5MPaであった。その時のDEDAB収率=89.93%(DEDNB基準)であり,その際の純度=98.96%(HPLC測定)であった。1H-NMR,MS及びFT-IRによって,生成物及びその中間体の分子構造を同定した。Data from the ScienceChina, LCAS. Translated by JST
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有機化学一般 
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