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J-GLOBAL ID:201302256701969919   整理番号:12A1811592

狭いサイズ分布を有する微結晶の生産のための繰り返し冷却結晶化

Repeated Cooling Crystallization for Production of Microcrystals with a Narrow Size Distribution
著者 (4件):
資料名:
巻: 45  号: 10  ページ: 811-815 (J-STAGE)  発行年: 2012年 
JST資料番号: S0629A  ISSN: 0021-9592  CODEN: JCEJAQ  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: 日本 (JPN)  言語: 英語 (EN)
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有機化合物のp-アセトアニシジドの回分冷却結晶化を溶媒としてメタノールを用いて種結晶を用いずに行った。結晶化は核形成前に10~200分の誘導期間を必要とし,生成物結晶のサイズ分布は10から270μmの範囲のサイズで広かった。サイズは同じ投影面積を持つ円の直径として決定された。核形成プロセスを制御し狭いサイズ分布を有する微結晶を得るために,冷却結晶化で得た結晶の溶解およびその後の再結晶化を採用した。従って,冷却結晶化によって一度得た結晶は,1.5°Cだけ飽和温度より高い温度17°Cにスラリーを加熱することによって完全に溶解した。所定時間その温度に溶液を保持した後,それを再び冷却した。繰り返し結晶化の場合,最初の結晶化で観察した誘導時間は消失し,平均径40μmと狭いサイズ分布を有する小さな結晶を得た。しかし,狭いサイズ分布を有する微結晶の生産に及ぼす結晶の完全溶解の影響は,17°Cで90分に渡って溶液をインキュベートした場合,消失した。溶液構造の履歴に基づいてこれらの結果を説明した。(翻訳著者抄録)
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