特許
J-GLOBAL ID：201303032924684744
精製テレフタル酸及びイソフタル酸を混合キシレンから製造する方法
発明者：
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出願人/特許権者：
代理人 (4件)：
浅村 皓
, 浅村 肇
, 安藤 克則
, 池田 幸弘
公報種別：特許公報
出願番号（国際出願番号）：特願2000-552072
特許番号：特許第4817496号
出願日： 1999年05月18日
請求項（抜粋）：
【請求項1】 混合キシレンの酸化から生成した液体分散物からの粗製テレフタル酸(TPA)を精製する方法において、
(a) 前記粗製TPAを、50°C〜250°Cの温度で選択的結晶化溶媒中に溶解し、溶液を形成し、
(b) 前記溶液から、その温度及び(又は)圧力を低下することにより精製酸を結晶化し、
(c) 前記溶液から前記結晶化精製TPAを分離し、
(d) 前記分離した精製TPAを選択的結晶化溶媒中に再溶解して第二溶液を形成し、
(e) 前記第二溶液の前記TPAから溶媒をフラッシュ蒸発させるのに充分であるが、前記溶液を50°C以下に冷却しない温度及び圧力へ低下することにより前記第二溶液から第二段階精製TPAを結晶化し、
(f) 前記第二溶液から前記第二段階精製TPAを分離し、
(g) 前記分離した第二段階精製TPAを水で洗浄し、
(h) 前記洗浄した分離第二段階精製TPAを、150°C〜300°Cの温度の水に浸漬し、
(i) 前記の水に浸漬した第二段階精製TPAを濾過及び乾燥し、
(j) 前記(c)で濾過した溶液に反溶媒を添加して全てのTPAを沈澱させ、そして
(k) 前記(j)で沈澱したTPAを前記溶液から分離し、前記沈澱したTPAと前記最初の粗製TPAとを一緒にして(a)での処理のために用い、
(l) 前記(k)でTPAを含まない濾過した溶液から溶媒を蒸発して5°C〜100°Cの温度でイソフタル酸(IPA)を結晶化し、
(m) 前記(l)で結晶化した粗製IPAを前記溶液から分離し、
(n) 粗製IPAを50°C〜250°Cの温度で選択的結晶化溶媒中へ再溶解して第二溶液を形成し、
(o) 前記第二溶液の前記IPAから溶媒をフラッシュ蒸発するのに充分であるが、前記溶液を50°C以下に冷却しない温度及び圧力へ低下することにより、前記(n)の第二溶液から精製IPAを結晶化し、そして
(p) 前記第二溶液から前記第二段階精製IPAを分離し、乾燥する、
ことを包含し、
TPA精製のための選択的結晶化溶媒が、N-メチルピロリドン(NMP)、N-アルキル-2-ピロリドン、N-メルカプトアルキル-2-ピロリドン、N-アルキル-2-チオピロリドン、N-ヒドロキシアルキル-2-ピロリドン、及びそれらの混合物からなる群から選択され、
TPA/IPA溶液からのTPA沈澱のための反溶媒が、メタノール、水、メチルエチルケトン、アセトン、及びそれらの混合物からなる群から選択され、
IPAの再結晶化のための選択的結晶化溶媒が、メタノール、水、メチルエチルケトン、アセトン、及びそれらの混合物からなる群から選択される、
精製方法。
IPC (4件)：
C07C 51/43 ( 200 6.01)
, C07C 51/265 ( 200 6.01)
, C07C 63/24 ( 200 6.01)
, C07C 63/26 ( 200 6.01)
C07C 51/43
, C07C 51/265
, C07C 63/24
, C07C 63/26 J
