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J-GLOBAL ID：201502202066329617   整理番号：15A1156244

イロペリドン合成のための新しいプロセス【Powered by NICT】

Novel process for iloperidone synthesis

著者 (4件)： Dai Yingping (Dep. of Chemical and Biological Engineering,Zhejiang Univ., Hangzhou) ,  Dai Liyan (Dep. of Chemical and Biological Engineering,Zhejiang Univ., Hangzhou) ,  Wang Xiaozhong (Dep. of Chemical and Biological Engineering,Zhejiang Univ., Hangzhou) ,  Chen Yingqi (Dep. of Chemical and Biological Engineering,Zhejiang Univ., Hangzhou)
資料名： Zhejiang Daxue Xuebao. Gongxue Ban  (Zhejiang Daxue Xuebao. Gongxue Ban)
巻： 49  号： 3  ページ： 585-589,597  発行年： 2015年 
JST資料番号： W1536A  ISSN： 1008-973X  CODEN： ZDXGFS  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： 中国 (CHN)  言語： 中国語 (ZH)

抄録/ポイント： イロペリドンの合成における生成物の低純度の問題,非定型抗精神病薬を解決すべく開発された新しいプロセス。標的化合物は2,4-ジフルオロフェニル-(4-ピペリジニル)メタノン塩酸塩から出発して合成し,oximation,ring閉鎖,N-アルキル化およびMitsunobu反応によるものであった。最適反応条件は以下の通りである。オキシム化試薬としてヒドロキシルアミン塩酸塩を用いたオキシム化反応は10h還流下のエタノール中で行い,83.0%の収率が得られた。閉環反応を,1時間の還流で5%NaOH水溶液中で行い,94.5%の収率が得られた。アルキル化剤,溶媒としてアセトニトリル,及びヨウ化カリウムとして3-クロロプロパノールを用いた触媒としてのN-アルキル化反応を,24時間の還流で行い,79.1%の収率が得られた。ジイソプロピルazodiformate(DIAD)とトリフェニルホスフィンの存在下では,Mitsunobu反応を1時間氷浴中で行い,75.7%の収率が得られた。このプロセスは製品の便利な操作,全収率(47%)および純度(99.8%)のため工業化に大きな価値を持っている。主化合物の構造は1NMR,HRMSにより確認した。Data from the ScienceChina, LCAS. Translated by JST【Powered by NICT】

シソーラス用語： アルキル化 ,  オキシム化 ,  純度 ,  環化反応 ,  *Mitsunobu反応 ,  アルキル化剤 ,  芳香族化合物 ,  有機リン化合物 ,  脂肪族ニトリル ,  脂肪族アルコール ,  脂肪族アルデヒド
準シソーラス用語： 還流 ,  ヒドロキシルアミン塩酸塩 ,  反応条件 ,  N-アルキル化 ,  塩酸塩 , 【Automatic Indexing@JST】

分類 (1件)： 数値計算  (JE02000J)

物質索引 (4件)： トリフェニルホスフィン ,  アセトニトリル ,  エタノール ,  ホルムアルデヒド

タイトルに関連する用語 (2件)： イロペリドン ,  プロセス