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J-GLOBAL ID：201502204959056522   整理番号：15A0876428

薬剤候補の不純物のプロファイル化のためのアキラル超臨界流体クロマトグラフィー/UV吸収・質量分析検出法の開発.パートII.固定相の直交セットの選択

Development of an achiral supercritical fluid chromatography method with ultraviolet absorbance and mass spectrometric detection for impurity profiling of drug candidates. Part II. Selection of an orthogonal set of stationary phases

著者 (6件)： LEMASSON Elise (Univ. d’Orleans et CNRS, Inst. de Chimie Organique et Analytique (ICOA), UMR 7311, Pole de Chimie, rue de Chartres ...) ,  BERTIN Sophie (Inst. de Recherches Servier, 11 rue des Moulineaux, 92150 Suresnes, FRA) ,  HENNIG Philippe (Inst. de Recherches Servier, 11 rue des Moulineaux, 92150 Suresnes, FRA) ,  BOITEUX Helene (Waters Corp., 5 rue Jacques Monod, 78280 Guyancourt, FRA) ,  LESELLIER Eric (Univ. d’Orleans et CNRS, Inst. de Chimie Organique et Analytique (ICOA), UMR 7311, Pole de Chimie, rue de Chartres ...) ,  WEST Caroline (Univ. d’Orleans et CNRS, Inst. de Chimie Organique et Analytique (ICOA), UMR 7311, Pole de Chimie, rue de Chartres ...)
資料名： Journal of Chromatography A  (Journal of Chromatography A)
巻： 1408  ページ： 227-235  発行年： 2015年08月21日 
JST資料番号： C0278B  ISSN： 0021-9673  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： オランダ (NLD)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： 可能な薬剤候補として合成される有機生成物の不純物のプロファイル化は,すべての不純物が同定されることを保証する相補的分析システムを必要とする。超臨界流体クロマトグラフィー(SFC)は,固定相の適切な選択が直交分離を与え,すべての不純物を見る機会を最大化するので,この目的を達成するための非常に有用な手段である。先の研究で筆者らは,Servier Research Laboratoriesからの160種の検体の選択に基づく薬剤候補のアキラルSFC-MSプロファイル化の方法を開発した。先の研究の第1部で,移動相の選択に焦点を当てて,2%の水と20mMの酢酸アンモニウムからなる二酸化炭素とメタノールの勾配溶出がクロマトグラフィー性能の点で最良であることが判明し,すぐれたMS応答も与えた[1]。この第2部の本研究の目的は,超高性能固定相の直交セットの選択であり,次の2段階で実行した。第1に,縮小したセットの検体(20)を利用して23種のカラムをスクリーンした。選択されたカラムは,すべてが完全多孔質粒子の1.7~2.5μm,又は表面多孔質粒子の2.6~2.7μmであり,種々の固定相ケミストリーを有する。Derringerの希望関数を用い,選択された検体のピーク幅で評価された保持時間帯,カラム効率,及びすぐれたピーク形状で首尾よく溶出した検体の割合でカラムをランク付けした。最悪の性能を与えるカラムを排除し,カラムのより短い選択が得られた。第2に,160の試験検体に基づき,再び11種のカラムをランク付けた。その後,これらのカラムで得られた保持データを比べて最大の直交性を与えて限られた数の実験ですべての不純物を見る機会を最大にするカラムのセットを明確にした。このようにして,2つの高性能カラム,ACQUITY UPC² HSS C18 SBとNucleoshell HILICが選択された。Copyright 2015 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.

シソーラス用語： *新薬 ,  製品開発 ,  *不純物 ,  特徴抽出 ,  光学異性 ,  *質量分析 ,  *紫外検出器 ,  *固定相 ,  分離 ,  傾斜溶離法 ,  直交配列 ,  粒度分布 ,  保持データ
準シソーラス用語： アキラル ,  プロファイリング ,  *超臨界流体クロマトグラフィー-質量分析 ,  薬剤開発

分類 (3件)： その他のクロマトグラフィー  (CC04016T) ,  クロマトグラフィー,電気泳動  (CC01050S) ,  薬物の分析  (GV01040Q)

タイトルに関連する用語 (11件)： 薬剤 ,  不純物 ,  プロファイル ,  アキラル ,  超臨界流体クロマトグラフィー ,  UV吸収 ,  質量分析 ,  検出法 ,  開発 ,  パート ,  固定相