25-OCH<sub>3</sub>-PPDエピマー混合物からのR-エピマーの結晶化誘起動的分割

ZHANG Sainan; TANG Yun; CAO Jiaqing; ZHAO Chen; ZHAO Yuqing; ZHAO Yuqing

文献

J-GLOBAL ID：201502205266905549 整理番号：15A1263771

25-OCH₃-PPDエピマー混合物からのR-エピマーの結晶化誘起動的分割

Crystallization-induced dynamic resolution R-epimer from 25-OCH₃-PPD epimeric mixture

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資料名：
巻： 1005 ページ： 39-46 発行年： 2015年11月15日
JST資料番号： W0571A ISSN： 1570-0232 資料種別：逐次刊行物 (A)
記事区分：原著論文発行国：オランダ (NLD) 言語：英語 (EN)

25-OCH₃-PPDは,Panax ginsengのベリーとPanax notoginsengの葉の全サポニン加水分解抽出物から単離されたダンマランサポゲニンであり,有望な抗腫瘍性化合物である。20(R)-25-OCH₃-PPDは,20(S)-25-OCH₃-PPDよりも,また,25-OCH₃-PPDのエピマー混合物よりも抗がん剤として強力である。本研究は,エピマー混合物から25-OCH₃-PPDのR-エピマーの結晶化誘起動的分割(CIDR)による迅速な分離法を報告する。最適CIDR法は,単一因子解析と9つの十分に計画された直交実験計画(OA₉matrix)に基いた。25-OCH₃-PPDエピマー混合物と結晶性生成物の定量のための,迅速で高感度の逆相高速液体クロマトグラフィー(HPLC)-蒸発光散乱検出(ELSD)法を開発して検証した。分離と定量は,シリカカラムとメタノール/水(87:13,v/v)からなる移動相を1.0mL/minの流速で利用して実現された。ELSD検出は,50°Cと3L/minで行った。CIDR実験での9%のHCl含有95%エタノールの3mLと密閉条件下での72時間の条件下で,25(R)-OCH₃-PPDの最大の生産が97%の純度で87%の全収率で実現された。全体的に見て,25-OCH₃-PPDのエピマー混合物から,25(R)-OCH₃-PPDの大規模スケールでの生産のための単純で確実な小バッチ精製プロセスが開発された。Copyright 2015 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.

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トリテルペン , 生薬一般

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25-OCH3-PPDエピマー混合物からのR-エピマーの結晶化誘起動的分割

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