Ln3(μ3-CH2)(μ3-Me)(μ2-Me)3コア構造を持つ希土類金属メチリデン錯体

SCHAEDLE Dorothea; MEERMANN-ZIMMERMANN Melanie; MAICHLE-MOESSMER Caecilia; SCHAEDLE Christoph; TOERNROOS Karl W.; ANWANDER Reiner

文献

J-GLOBAL ID：201502216097620710 整理番号：15A1149501

Ln₃(μ₃-CH₂)(μ₃-Me)(μ₂-Me)₃コア構造を持つ希土類金属メチリデン錯体

Rare-earth metal methylidene complexes with Ln₃(μ₃-CH₂)(μ₃-Me)(μ₂-Me)₃ core structure

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資料名：
巻： 44 号： 41 ページ： 18101-18110 発行年： 2015年11月07日
JST資料番号： A0270A ISSN： 1477-9226 CODEN： DTARAF 資料種別：逐次刊行物 (A)
記事区分：原著論文発行国：イギリス (GBR) 言語：英語 (EN)

Ln₃(μ₃-CH₂)(μ₃-Me)(μ₂-Me)₃構造モチーフを持つ三核希土類金属メチリデン錯体を3つのプロトコルを適用して合成した。ポリマー[Ln₃]_n(1-Lu)をテトラヒドロフラン中で立体的に込み合ったアミンH[NSiMe₃(Ar)](Ar=C₆H₃ⁱPr₂-2,6)と反応させ,メタン脱離により単離可能なモノマーNSiMe₃(Ar)][LuMe₂(thf)₂(4Lu)を得る。[Ln₃]_n(1-Ln;Ln=Y,Ho,Lu)とH[NSiMe₃(Ar)]との反応で三核希土類金属メチリデン錯体[NSiMe₃(Ar)]₃Ln₃(μ₃-CH₂)(μ₃-Me)(μ₂-Me)₃(thf)₃(7-Ln;Ln=Y,Ho,Lu)を生じる反応は,[NSiMe₃(Ar)]LnMe₂(thf)_x型の”中間体”を生じ,引き続きおこるC-H結合の活性化により起こることを提案する。Lewis塩基誘起メチルアルミナート開裂のLappertの概念を適応して,化合物[NSiMe₃(Ar)]Ln(ALMe₄)₂(5-Ln;Ln=Y,La,Nd,Ho)が,テトラヒドロフランの存在下にメチリデン錯体7-Ln(Ln=Y,Nd,Ho)へと変換された。同様にして,テトラメチル没食子酸塩錯体[NSiMe₃(Ar)]Y(GaMe₄)₂(6-Y)が7-Y合成の前駆体として採用され得る。錯体4-Ln,5-Ln,6-Y,7-Lnの組成は元素分析,FTIRスペクトル法,¹Hおよび¹³CNMRスペクトル法(ホルミウム誘導体を除く)単結晶X線回折で確立した。メチリデン錯体7-Ndの9-フルオレノンとのTebbe様反応性を分析した。生成物はオキソ錯体[NSiMe₃(Ar)]₃Nd₃(μ₃-O)(μ₂-Me)₄(thf)₃(8-Nd)である。5-Lnの合成では[NSiMe₃(Ar)]₂Ln(Al(Me₄)(9Ln;Ln=La,Nd)をマイナーな副生物として生成した。これらはホモレプティックLn(AlMe₄)₃を2等量のK[NSiMe₃(Ar)]と処理すると中程度の収率で得られる。Copyright 2015 Royal Society of Chemistry All Rights reserved. Translated from English into Japanese by JST

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第3族元素の錯体 , 有機第13族元素化合物

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