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J-GLOBAL ID：201502221595565362   整理番号：15A0419052

同位体希釈質量分析に組み合わせた液体クロマトグラフィーによるダイズ中選択した農薬の正確な定量

Accurate determination of selected pesticides in soya beans by liquid chromatography coupled to isotope dilution mass spectrometry

著者 (5件)： HUERTAS Perez J.F. (European Commission - Joint Res. Centre, Inst. for Reference Materials and Measurements (IRMM), Retieseweg 111, 2440 ...) ,  SEJEROE-OLSEN B. (European Commission - Joint Res. Centre, Inst. for Reference Materials and Measurements (IRMM), Retieseweg 111, 2440 ...) ,  FERNANDEZ Alba A.R. (Pesticide Residue Res. Group, European Union Reference Lab. (EURL), Dep. of Hydrogeology and Analytical Chemistry ...) ,  SCHIMMEL H. (European Commission - Joint Res. Centre, Inst. for Reference Materials and Measurements (IRMM), Retieseweg 111, 2440 ...) ,  DABRIO M. (European Commission - Joint Res. Centre, Inst. for Reference Materials and Measurements (IRMM), Retieseweg 111, 2440 ...)
資料名： Talanta  (Talanta)
巻： 137  ページ： 120-129  発行年： 2015年05月15日 
JST資料番号： E0324A  ISSN： 0039-9140  資料種別： 逐次刊行物 (A)
記事区分： 原著論文  発行国： オランダ (NLD)  言語： 英語 (EN)

抄録/ポイント： 高感度で正確かつ簡単な質量分析法と組み合わせた液体クロマトグラフィーによる,ダイズ中10種の選択した農薬を定量する手法を開発し,バリデートした。この手法は参照物質中選択した農薬のキャラクタリゼーションを行う際に利用することを意図した。その際,分析的測定に伴う高い正確さと適切な不確かさレベルが最も重要となる。分析法は,修正したQuEChERS(迅速,容易,効果的,頑健,安全)抽出法の利用による試料抽出と,それに続く抽出物のC₁₈,PSA及びFlorisilを使うクリーンアップに基づいている。分析種は水-メタノール/2.5mM酢酸アンモニウム移動相での傾斜溶離をするC₁₈カラムで分離され,最後に多重反応モニタリングモード(MRM)での3連四重極質量分析で同定と定量がなされる。分析種の信頼できる正確な定量が,内標準物質(IS)として採用した安定同位体標識化類似物質,及び同位体標識付化合物とネイティブ化合物の両方を含む純物質溶液を使うキャリブレーションによって達成された。チオジカルブとマラオキソンは例外で,同位体標識付コンジェナが分析時に市販されていなかった。これら化合物の定量にはそれぞれ,メトミル-¹³C₂ ¹⁵N及びマラチオン-D10を使った。本法をDG SANCOガイドラインの一般原理に従ってバリデートした。しかしながら,バリデーション基準はもっと厳しく設定した。平均回収率は86-103%の範囲にあり,RSDsは8.1%以下であった。併行精度と中間精度はそれぞれ,3.9-7.6%及び1.9-8.7%の範囲にあった。LODsを理論的に推定し,実験的にマトリックス中0.001-0.005mgkg^-1の範囲にあると確証した一方,最低添加質量フラクションレベルとして確立したLOQsは0.01-0.05mgkg^-1の範囲にあった。本法は,ダイズ中選択した農薬を適切な不確かさレベルで信頼性を持って同定及び定量でき,参照物質候補のキャラクタリゼーション用として適合する。Copyright 2015 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.

シソーラス用語： *質量分析 ,  *同位体希釈分析 ,  *ダイズ ,  *農薬汚染 ,  精度 ,  *定量分析 ,  同族体【元素】 ,  検証 ,  不確実性 ,  前処理 ,  クリーンアップ法 ,  傾斜溶離法 ,  選択イオンモニタリング ,  内部標準法 ,  標識法 ,  回収率 ,  農薬分析 ,  食品汚染 ,  食品分析 ,  *HPLC-MS分析 ,  ラクタム ,  芳香族塩素化合物 ,  ウレア化合物 ,  窒素複素環化合物 ,  有機塩素化合物 ,  ニトロアミン ,  カルバミド酸エステル ,  芳香族縮合化合物 ,  無機酸エステル ,  オキシム ,  脂肪酸 ,  チオール ,  アルコール ,  脂肪族カルボン酸 ,  カルボン酸エステル ,  ジカルボン酸 ,  チオエステル
準シソーラス用語： QuEChERS法 ,  多重反応モニタリング ,  *同位体希釈質量分析法 ,  同位体標識

分類 (4件)： 有機化合物の各種分析  (CC08034J) ,  農薬  (SB05030L) ,  食品の汚染  (FJ01053P) ,  豆類  (FC03035U)

物質索引 (10件)： イプロジオン ,  イミダクロプリド ,  カルベンダジン ,  クロルピリホス ,  ダイアジノン ,  チオジカルブ ,  テブコナゾール ,  マラオキソン ,  マラチオン ,  メトミル

タイトルに関連する用語 (6件)： 同位体希釈 ,  質量分析 ,  液体クロマトグラフィー ,  ダイズ ,  農薬 ,  定量