抄録/ポイント:
抄録/ポイント
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複雑な反応生成物の中から
3Hまだは
14Cで標識した化合物を純粋な状態で1~10ミリモル程度得るのに分取ガスクロマトグラフィーを利用した。一般に沸点180°以下の物質を純粋な状態で100mgから1g得るのにはこの方法が適している。アセトン-1,3-
14Cは酢酸パリウム-2-
14Cを500°Cに加熱して得たものであるがトリエチレングリコールカラムを用いて分取出来た。Ni(CO)
4の存在下でメタノールまだはエタノールにアセチレンー1,2-
14C
2を作用させて得たアクリル酸-2,3-
142のメチルまだはエチルエステルは分子ふるい5Aとフタル酸ジノニルカラムを用いて分取に成功した。ペルクロルブタジエンを脱ハロゲン化して得たブタジエンーd
6はジメチルホルムアミドカラム(内径12mm,長さ5m,0C,He2.7l/時)を用いて成功しだ。アセチレンー1,2-
14C
2から得だベンゼンー
14C
6の分取やベンゼン,トルエン,m-,P-キシレン混合物,ο-キシレンの各成分のシリコンRhodorsil47V300カラムによる分取も行なった。これらの分取には固定液相として上述の4種を酸洗いしたセライトー545(60~80メッシュ)にしみこませだものを用いた。カラムはガラス製で内径は9mmまたは12mm,長さは2m,5.5m,10mのいずれかとし,キャリヤーは主としてHeを用いたがH
2も使用した。温度は0°~90°で行なったが,目的とする物質が1時間内外で溶出する様温度や流速を調節しだ。なむ分取試料は液体窒素で液化捕集した;写1図9参9(松隈)