抄録/ポイント:
抄録/ポイント
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塩酸酸性で単体のSe,TeにICl塩酸溶液の過剰を加えて酸化し,亜セレン酸イオン,亜テルル酸イオンの状態にし,そのとき生成するI
2をCHCl
3を加えてKIO
3溶液で滴定することによって,Se,Teを間接的に定量する方法を検討,単体Se,Teはセレン酸イオン,テルル酸イオンなどからNa
2SO
3またはSnCl
2で還元して作り,BaSO
4をキャリヤーとして遠心分離した.IClによるSeまたはTeの酸化は0.3~4NHCl酸性で,またI
2はCHCl
3を指示薬とし,0.01NKIO
3で滴定の際のHCl濃度は3N以上に保つ必要がある.セレン酸イオン(Se0.160~0.80mg)とテルル酸イオン(Te0.219~1.095mg)が共存する場合,および亜テルル酸イオン(Te0.270~1.080mg)とテルル酸イオン(Te0.219~1.095mg)が共存する場合に,それぞれSe(VI)とTe(VI),Te(IV)とTe(VI)を定量した結果,いずれも誤差は±0.005mg以下であった.