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J-GLOBAL ID:201702211393427204   整理番号:17A0936158

連続フローマイクロ波反応器における合成条件下でのUiO-66のその場高分解能粉末X線回折研究【Powered by NICT】

In situ high-resolution powder X-ray diffraction study of UiO-66 under synthesis conditions in a continuous-flow microwave reactor
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巻: 19  号: 23  ページ: 3206-3214  発行年: 2017年 
JST資料番号: W2462A  ISSN: 1466-8033  CODEN: CRECF4  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: イギリス (GBR)  言語: 英語 (EN)
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金属-有機骨格(MOF)の大規模合成が注目されている,工業的応用の可能性に起因していた。大量MOFを合成する能力は,それらの特性を制御する能力と組み合わせるべきである。プロセスパラメータは生成物の形成にどのように影響するかを理解することはテーラーメイド材料を合成する必要がある。反応混合物からMOFの結晶化過程をシンクロトロン放射を用いたその場研究を行うことにより実時間でモニターすることができる。これは実際の反応条件下で生成物の形成への洞察が得られた。本研究では,著者らは,空間-時間収率と原子経済性の点で優れた性能を提供することを最近開発された連続流マイクロ波反応器中でUiO-66の結晶化のin situ高分解能粉末X線回折研究を行った。生成物の収率及び結晶粒度に及ぼす反応混合物に異なる量の水と酢酸の添加の影響を滞留時間の範囲で調べた。UiO-66だけで観察された結晶相と製品の品質が一定であるプロセスの二段階が同定され,すなわち,予備段階,MOFの結晶子の大きさが増加する,定常状態である。生成物の収率と結晶子の大きさは主に水/酢酸比,生成物の生成速度を決定する最も重要なパラメータであるに依存した。固定比で添加物の絶対量を増加させると,より大きな結晶のより高い収率をもたらし,金属ストック溶液のエージングはより小さい結晶のより高い収率をもたらした。選択された実験は,オフライン定常状態で固体の単離と精密検査後の特性化を行った。でこのようにして,制御された性質を持つUiO-66の大規模合成は,連続流マイクロ波反応器を用いて行うことができることを示した。Copyright 2017 Royal Society of Chemistry All Rights reserved. Translated from English into Japanese by JST【Powered by NICT】
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分類 (2件):
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第4族,第5族元素の錯体  ,  分子化合物 
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