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J-GLOBAL ID:201702212285628521   整理番号:17A0412457

ジアセチルL酒石酸無水物とそれに続く超高速液体クロマトグラフィー四重極時間飛行質量分析による誘導体化によるエナンチオマビガバトリンの定量【Powered by NICT】

Determination of enantiomeric vigabatrin by derivatization with diacetyl-l-tartaric anhydride followed by ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry
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資料名:
巻: 1040  ページ: 199-207  発行年: 2017年 
JST資料番号: W0571A  ISSN: 1570-0232  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: オランダ (NLD)  言語: 英語 (EN)
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最も広く使用されている抗てんかん薬の一つ,ビガバトリンはラセミ混合物として市販されており,投与されるが,S-エナンチオマのみが治療的に有効であった。本研究では,ジアセチル-L-酒石酸酸無水物は安価で効果的なキラル誘導体化試薬として用い逆相クロマトグラフィーにより分解できることをビガバトリンエナンチオマの酒石酸モノエステル誘導体を生成した。誘導体化条件を統計的応答曲面法により最適化し,44°Cの最適反応温度と30分の最適反応時間が得られた。ビガバトリンと内部標準(ガバペンチン)の誘導体化ジアステレオマは,四重極飛行時間質量分析に連結した超高速液体クロマトグラフィーを用いて分析した。この解析のために,Agilent ZORBAX Rapid Resolution高精細Eclipse PlusC18カラム(100mm×2.1mm, 1.8μm)は流速0.2mLmin~ 1で移動相として10mMのギ酸アンモニウム(pH 3.0)とメタノールを用いたクロマトグラフィー分離に使用した。確立された方法は特異性,直線性,精度,正確度,希釈品位,回収率,マトリックス効果,安定性,及び実試料の再分析の点から検証した。範囲S-およびR-エナンチオマ(両方ともR~2≧0.9987)の両方に対して0.25 100~1.0mgL~( 1)で線形であった。日内及び日間精度及び確度は許容範囲内であった。法はビガバトリンラセミ体投与後のマウス血清中のビガバトリンエナンチオマのレベルを決定するために適用することに成功した。Copyright 2017 Elsevier B.V., Amsterdam. All rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【Powered by NICT】
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有機化合物の各種分析 

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