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J-GLOBAL ID:201702213961937586   整理番号:17A0749203

高性能薄層クロマトグラフィーによるブプロピオンとhydroxybupropionの同時エナンチオ分離支援実験の設計【Powered by NICT】

Design of experiment assisted concurrent enantioseparation of bupropion and hydroxybupropion by high-performance thin-layer chromatography
著者 (4件):
資料名:
巻: 29  号:ページ: 80-88  発行年: 2017年 
JST資料番号: W0179A  ISSN: 0899-0042  資料種別: 逐次刊行物 (A)
記事区分: 原著論文  発行国: アメリカ合衆国 (USA)  言語: 英語 (EN)
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racブプロピオン(BUP)およびその活性代謝物racヒドロキシブプロピオン(HBUP)のキラル分離のために開発した簡単で効率的な高性能薄層クロマトグラフ法。実験(DoE)に基づく最適化の設計は,従来の試行錯誤アプローチの代わりに採用した。Box-Behnken設計表面応答モデルを使用し,操作変数は,17回の試験設計に基づいて最適化した。最適化された方法は,移動相中の同時添加,アセトニトリル:メタノール:ジクロロメタン:0.50%L 酒石酸(6.75:1.0:1.0:0.25, v/v/v/v)からなる固定相における,L(+)-酒石酸,キラル試薬の含浸を含んでいた。最適条件下で,BUPおよびHBUPのエナンチオマーの間の分離係数は6.30と9.26であった。(R)-BUP,(S)-BUP,(R,R)-HBUP,(S,S)-HBUPの検出限界と定量限界は9.23~30.78ngスポット~ 1と10.32と34.40ngスポット~ 1と12.19と40.65ngスポット~ 1,および14.26と47.53ngスポット~ 1であった。検体とそれらの保持挙動とL 酒石酸の相互作用はvan’t Hoffのプロットを用いて熱力学的に調べた。開発された方法はハーモナイゼーションに関する国際会議ガイドラインに従って検証した。最後に,この方法を市販錠剤と同様にスパイク血漿試料からの鏡像異性体含量を解決し,定量化するために適用することに成功した。Copyright 2017 Wiley Publishing Japan K.K. All Rights reserved. Translated from English into Japanese by JST.【Powered by NICT】
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分類 (3件):
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反応の立体化学  ,  その他の分離法  ,  薬物の分析 

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